SN_T 3727-2013进出口食品中碘含量的测定 离子色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3727—2013出口食品中碘含量的测定离子色谱法Determination of iodide content in foods for export--lon chromatography2013-11-06 发布2014-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3727--2013前 創言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈新焕、黄志强、王楼明、林燕奎、陈练、杨万彪、吕小园、刘正华、黄红、陈东洋、罗丽容。I SN/T 3727—2013出口食品中碘含量的测定离子色谱法1范围本标准规定了出口食品中碘含量的离子色谱测定方法。本标准适用于奶制品、营养米粉等婴幼儿食品以及食盐中碘含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。-凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602　化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要婴幼儿食品试样用水溶解，超声提取，加乙睛沉淀蛋白质，经离心分离后，上清液经RP柱去除脂肪等杂质，离子色谱分离碘离子，脉冲安培检测器检测。如果试样为加碘酸钾婴幼儿食品，在提取时加人抗坏血酸将碘酸根离子还原成碘离子。餐盐试样用水溶解，离子谱分离碘离子，脉冲安培检测器检测。如果试样为加碘酸钾食盐，在提取时试加人抗坏血酸将碘酸根离子还原成碘离子。4试剂和材料除另有规定，所用试剂均为分析纯以上，所用水符合GB/T/6682中一级水的要求。试验中所用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3硝酸。4.4抗坏血酸。4.5抗坏血酸溶液(5g/100mL）：称取5g抗坏血酸（4.4)溶解于100mI水中。4.6淋洗液c（HNO:）=50mmol/L:吸取3.12ml硝酸（4.3),加水至1000mL,混匀。4.7淋洗液c(HNOs）=10 mmol/L:吸取 0.63 mL硝酸（4.3),加水至 1 000 mL,混匀。4.8碘化钾标准品：基准试剂，纯度不低于99.9%。4.9碘酸钾标准品：基准试剂，纯度不低于99.5%。4.10碘化钾标准贮备液（1000mg/L）：准确称取0.1308g（精确至0.1mg）碘化钾（4.8），加水使溶解，并稀释至100 mL。于 4℃避光保存,有效期为 1个月。4.11碘酸钾标准贮备液（1000mg/L）：准确称取0.1686g（精确至0.1mg)碘酸钾（4.9），加水使溶解，并稀释至 100 mI。于 4℃保存,有效期为 1个月。4.12净化柱（反相层析柱，1 mL），使用前依次用5mI.甲醇（4.2）、5mIL水活化。4.13尼龙滤膜:0.22 μm。1 SN/T 3727—20135仪器和设备5.1离子色谱仪：带脉冲安培检测器，配银工作电极。5.2分析天平:感重 1 mg 和0.1 mg。5.3均质器。5.4超声波清洗器。5.5离心机:6 000 r/min,配50 mL离心管。5.6固相萃取装置。5.7 移液器:200 μL、1 000 μL、5 mL。5.8²注射器:5.0 ml或10.0 ml.。6　试液制备6.1婴幼儿食品试样的提取和净化6.1.1液体试样提取一般要求去除添加的物质（如：肉、颗粒物等)并摇匀。强化碘化钾样品吸取10.00mL试样于50ml.具塞离心管中，并称试样质量（精确至0.001g），加人15.00mL乙睛（4.1），均质器上混匀后，于6000r/min转速下离心10min，取上清液备用。强化碘酸钾样品吸取9.00mL试样于50mL具塞离心管中，并称试样质量（精确至0.001g），加人1.00mL抗坏血酸溶液（4.5），在均质器上混匀，再加人15.00ml乙腈（4.1），均质器上混匀后，于6000r/min转速下离心10 min，取上清液备用。6.1.2固体试样提取强化碘化钾样品准确称取约1g(精确至0.001g)试样于50mL具塞离心管中，加人10.00mL水，溶解后，超声提取5 min奶制品）或 30 min（米粉制品），再加人15.00 ml.乙腈（4.1），均质器上混匀后，于6 000 r/min转速下离心10 min,取上清液备用。强化碘酸钾样品准确称取约1g（精确至0.001g)试样于50mL具塞离心管中，加人1.00mL抗坏血酸溶液（4.5），加人9.00mL水，溶解后，超声提取5min（奶制品）或