SNT 1837-2006进出口纺织品 硫丹、丙溴磷残留量的测定 气相色谱串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1837—2006硫丹、丙溴磷残留量的测定进出口纺织品气相色谱-串联质谱法Import and export textiles--Determination of the residues ofendosulfan and profenofos---GC-MS method2007-05-16实施2006-11-10 发布中华人民共和国技的发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口纺织品硫丹、丙溴磷残留量的测定气相色谱-串联质谱法SN/T 1837—2006*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张 0.5 字数 10 于字2007年3月第一版2007年3月第一次印刷印数 1-2 000 SN/T 1837—2006前言本标准附录 A 和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局本标准起草人：郭维、于涛、闫婧。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1837—2006进出口纺织品，硫丹、丙溴磷残留量的测定气相色谱-串联质谱法1 范围本标准规定了气相色谱法测定纺织品中α-硫丹、β-硫丹和丙溴磷残留量的方法。本标准适用于纺织材料及其产品。2原理试样经石油醚提取、浓缩，正已烷溶解并定容后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪（GC/ECD)测定，外标法定量，采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD)选择离子检测进行确证。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。3.1 丙酮:重蒸馏。3.2石油醚：沸程60℃～90℃,重蒸馏。3.3正已烷：重蒸馏。3.4硫丹、丙溴磷标准品：纯度均≥99%。3.5标准工作溶液：分别准确称取适量 α-硫丹、β-硫丹和丙溴磷标准品，用正已烷溶解后配制成100 ug/mL的标准储备溶液。根据需要用正已烷逐级稀释成不同浓度的系列标准工作溶液。标准储备溶液和标准工作溶液均于 4℃条件下保存，标准储备溶液保存期为半年，标准工作溶液保存期为1W。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD)。4.2气相色谱-质谱仪：配有质谱检测器(MSD)。4.3索氏提取器:250 mL。4.4旋转蒸发器。4.5恒温水浴锅。4.6微量注射器:10 μL。5分析步骤5.1提取取 50 g代表性的试样,剪碎至5mmX5mm以下,混合，从混合样中称取 5.0 g(精确至0.01 g)试样两份(供平行试验用)放入滤纸筒中，然后置于索氏提取器里,加人100mL石油醚于提取瓶中，在80℃～90℃水浴中回流提取 6 h(回流速率8次/h～10次/h)。冷却后将提取液于 40℃士2℃水浴中旋转浓缩至近干，用正已烷溶解并定容至5.00mL,经适当过滤后，供气相色谱仪测定或气相色谱-质谱仪确证。5.2测定5.2.1气相色谱(GC-ECD)条件由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。1 SN/T 1837—2006色谱柱：30mX0.32mm(内径）×0.25μm(膜厚）,PE-1701石英毛细管柱或相当者；a)b)进样口温度：280℃；检测器温度：320℃；c)10℃/min=280℃(25 min);色谱柱温度：180℃(2min)d)载气、尾吹气：氮气，纯度≥99.99%，柱流量1.4mL/min，尾吹气流量50mL/min；e)进样方式：不分流进样,1.5min后开启分流阀；f)g）进样量:1 μL。注：所有色谱条件需保证洛组分峰之间及组分蜂与杂质峰之间完全分离。5.2.2气相色谱测定根据样液中α-硫丹、β-硫丹和丙溴磷的含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中各待测成分的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样外标法测定。各标准物的气相色谱图及各组分的参考保留时间参见附录A中图A.1。5.3确证5.3.1气相色谱-质谱(GC-MSD)条件由于测试结果与所使用的仪器和条件有关,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。色谱柱：30m×0↓32mm(内径）×0.25pm（膜厚）;DB-1701石英毛细管柱或相当者；a)b)进样口温度：270℃；色谱-质谱接口温度：270℃；c)C/min20C/mil-250℃(1 min);si80℃ (1 min)色谱柱温度：50℃（2 min)d)载气：氮气，纯度≥99.99%，1.5mL/min；e)f)电离方式：EI;电离能量：70