SN_T 0660-2016出口粮谷中克螨特残留量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0660—2016代替S口粮谷中克螨特残留量的测定Determination of propargite reduce in cereals for export2016-06-28发布2017-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局上虹扬 SN/T0660--2016言前本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草本标准代替SN0660一1997《出口粮谷中克螨特残留量检验方法》。本标准与SN0660-1997相比，主要技术性变化如下：标准名称由《出口粮谷中克螨特残留量检验方法》修改为《出口粮谷中克螨特残留量的测定》；一扩大标准检测的适用范围；删减了抽样部分；一改进了样品前处理技术；增加了液相色谱-质谱确证方法；降低了检测低限，并针对不同检测对象，给出了不同基质添加不同标准物质浓度的回收率范围。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、龙大食品集团公司。本标准主要起草人：李立、孙利、张禧庆、娄喜山、池连学、付建。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN0660-1997。1 SN/T 0660-—2016出口粮谷中克螨特残留量的测定1范围本标准规定了出口粮谷中克螨特残留量的气相色谱和液相色谱/质谱/质谱检测方法。本标准适用于出口小麦、大麦、大米、大豆、玉米中克螨特残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法气相色谱法第一法3方法提要样品加水浸泡，用乙睛超声提取，加人氯化钠进行液液萃取，乙睛层过无水硫酸钠脱水后浓缩后过C1s小柱净化，净化液蒸干用正已烷5mL溶解再过弗罗里硅土柱净化，洗脱液浓缩至近干，用丙酮溶解定容，过微孔滤膜，火焰光度检测器（硫滤光片）检测。4试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2正已烷：色谱纯。4.3乙酸乙酯：色谱纯。4.4丙酮：色谱纯。4.5氯化钠。4.6无水硫酸钠，于620℃灼烧4h，冷却后存放于玻璃干燥器中备用，4.7弗罗里硅土：层析用，150μm～250um（60目～100目），于620℃灼烧4h后，冷却后加人5%水活化，存放于玻璃干燥器中备用。4.8正已烷-乙酸乙酯溶液（95十5）：分别量取950mL正已烷和50mL乙酸乙酯，充分混匀。4.9C1gSPE柱：LC-C1s柱（2000mg/12mL），或相当。使用前需用10mL乙睛活化，保持柱体湿润4.10标准品：克螨特（Propargite），CAS号：2312-35-8，分子式：C1gH26O.S，标准物质纯度≥99.9%。4.11标准储备溶液：精确称取50.0mg克螨特标准品（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，用乙腈配制成1.0mg/mL的标准储备液，0℃～4℃保存，可使用1年。4.12标准工作溶液：根据需要用丙酮稀释配制成适当浓度的标准工作液，现用现配。1 SN/T 0660--20165仪器和设备5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（硫滤光片）。5.2分析天平：感度分别为0.01g和0.1mg。5.3超声波清洗器。5.4碘量瓶，250mL。5.5布氏抽滤漏斗，200mlL。5.6氮吹浓缩仪。5.7涡旋混合器：不低于500r/min。5.8旋转蒸发器。5.9带砂芯的玻璃净化柱。5.10移液器：100μl~1000μL。5.11分液漏斗：250mL。5.12梨形瓶：50mL，150ml。5.13玻璃刻度试管：5mL。h5试样的制备与保存将小麦、大麦、大米、大豆、玉米样品充分搅拌，均质，过840μm（20目）筛，分出0.5kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做好标记。将制备好的试样于0℃～4℃冷藏保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染。7分析步骤7.1提取称取20g样品（精确至0.01g）至200mL具塞磨口碘量瓶中，加40mL水浸润30min，加入40mL乙睛，超声提取15min，抽滤后将滤液移至250mL分液漏斗中，残留物再用20mL乙睛重复提取一次，合并提取液，加10g氯化钠，振摇3min。静置分层后（若有乳化现象，可加人几滴水，轻轻摇动），乙睛层通过底部铺有无水硫酸钠的漏斗滤至150mL梨形瓶中，水层加人20mL乙腈再次液液分配，合并乙腈层，30℃～35℃减压浓缩至10ml左右，待净化。7.2净化、浓缩与定容7.2.1Ct8小柱净化提取液过Cls小柱，梨