SNT 2157-2008进出口动物源性食品中痢菌净残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2157—2008进出口动物源性食品中痢菌净残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of mequindox residue in foodstuffs of animal originfor import and export—HPLC-MS/MS method2009-03-16实施2008-09-04发布中华人民共和国发布否础除膜拨2191036弄 至国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2157—2008言前本标准的附录 A 为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。本标准主要起草人：张代辉、牟峻、荣会、王国民、韩大川、王明泰。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2157—2008进出口动物源性食品中痢菌净残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口动物源性食品中痢菌净残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法。本标准适用于猪肉、鸡肝、鸡肾、鱼肉、牛奶、蜂蜜中痫菌净的测定和确证。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987，MOD)3方法提要试样中残留的痢菌净用三氯甲烷均质或超声波提取，提取液经浓缩，HLB固相萃取小柱净化，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，外标法定量。4试剂与材料6682规定的级水，除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GF4.1 甲醇:色谱纯。4.2三氯甲烷：色谱纯。4.3无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。4.4甲醇-水(1十1,体积比)。4.5痫菌净标准物质（Mequinddx，分子式:CiHioN2O3）：纯度大于等于97%。4.6标准储备液的配制：准确称取适量的标准物质（4.5），用甲醇（4.1)配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液,避光18℃保存。14.7标准中间工作液的配制：准确移取一定体积的标准储备液(4.6)，用甲醇（4.1)稀释成适当浓度的标准中间工作液，避光一18℃保存。4.8基质标准工作液的配制：准确移取一定体积的标准中间工作液（4.7），可根据需要用空白样品提取液稀释成适当浓度的标准工作液，当天配制。4.9固相萃取小柱：Waters oasis HLB固相萃取小柱,500 mg,6 mL,或相当者。4.10微孔滤膜:有机系,0.20 μm。5仪器和设备液相色谱串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.15.2固相萃取装置。5.3乡组织捣碎机。5.4均质器。11 SN/T 2157—20085.5超声波发生器。5.6旋转蒸发器。5.7分析天平：感量为0.001g。5.8高速离心机:4 000 r/min。5.9 漩涡混合器。5.10聚四氟乙烯离心管:50mL,具塞。5.11浓缩瓶:50 mL、250 mL。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1猪肉、鸡肝、鸡肾、鱼肉样品类从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，将其切成碎块后，依次用组织捣碎机将样品加工成馅状或浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。6.1.2牛奶类取乳及乳制品样品200g，将其混合或搅拌均匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。6.1.3蜂蜜类取代表性蜂蜜样品200g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭，标明标记；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。在融化时应注意防止水分挥发。6.2试样保存肌肉组织及器脏组织类、水产品类试样于一18℃以下冷冻保存；乳及乳制品类和蜂蜜类试样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7 测定步骤7.1　提取7. 1.1 猪肉、鸡肝、鸡肾、鱼肉样品称取5g样品（精确至0.01g)于50mL具塞离心管中，加人5g硫酸钠（4.3)与样品充分混匀，再加人20mL三氯甲烷（4.2），高速均质提取3min，于4000r/min条件下离心3min，将上层提取液移人250 mL浓缩瓶中,残渣用2×20 mL三氯甲烷重复提取两次，合并提取液。将所得提取液于 4