SN_T 3847-2014出口食品中苯二氮卓类药物的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3847—2014出口食品中苯二氮卓类药物的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of benzodiazepines content in foods for export-LC-MS/MS method2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3847-2014前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局、重庆市进出口食品安全工程技术研究中心。本标准主要起草人：李贤良、存显、曹淑瑞、邓晓军、郑国灿、张雷、王国民。I SN/T 3847—2014出口食品中苯二氮卓类药物的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了保健食品中普拉西泮、去甲西泮、氯氮卓等22种苯二氮卓类药物（见附录A)的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于保健食品（片剂、冲剂、胶囊、糖浆、口服液)中普拉西泮、去甲西泮、氯氮卓等22种苯二氮卓类药物的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可亦的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的苯二氮卓类药物用二氯甲烷乙醚混合溶液提取，提取液经浓缩后，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。g.xE4试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯,水为GB/T.6682 规定的一级水。甲醇：高效液相色谱级。4.14.2乙腈：高效液相色谱级。4.3二氯甲烷：高效液相色谱级4.4乙醚：高效液相色谱级。4.5乙酸铵。4.6氢氧化钠。硼砂(NazB:O,·10H,O)。4.74.82 mol/L氢氧化钠溶液：称取8g氢氧化钠（4.6)溶于 90 mL水中，冷却至室温，用水定容至100 mL.4.9硼砂-氢氧化钠缓冲液:称取 7.6 g硼砂(4.7)溶解于 900 mL水中，用氢氧化钠溶液（4.8)调节 pH值到11.0±0.1,用水稀释到1L。4.10二氯甲烷-乙醚溶液(20+80,体积比）：量取200mL二氯甲烷（4.3)和800 mL乙醚（4.4）,混匀。4.11乙溶液（20+80，体积比）：量取20mL乙睛（4.2)和80mL水，混匀，现配现用。4.12苯二氮卓类药物及同位素内标标准物质：标准物质信息见附录 A。标准物质均为1.0mg/mL的甲醇溶液，同位素内标标准物质为100.0 μg/mL甲醇溶液。4.13标准中间溶液：用乙腈分别稀释标准物质溶液至浓度为1.0μg/mL，于0℃～4℃保存。1 SN/T 3847--20144.14同位素内标标准中间液：用乙腈分别稀释同位素内标标准溶液至浓度为 100.0 ng/mL，于 0℃～4℃保存。4.15标准工作液：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液（4.13)和同位素内标标准中间溶液（4.14），混匀。用乙腈溶液（4.11）稀释配制成适当浓度的混合标准工作溶液（参考线性浓度范围为1.0ng/mL～50.0ng/mL），每毫升混合标准工作溶液含有同位素内标各20.0ng。现配现用。4.160.22 μm微孔滤膜：有机系。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.2电子天平：感量为0.01 g和0.1 mg。5.3走超声波清洗器。5.4旋涡混匀器。5.5氮吹仪。5.6高速离心机：转速不低于 6 500 r/min。5.7具塞塑料离心管:50 mL。6试样的制备与保存6.1片剂：取有代表性样品约100 g,用碾钵碾碎，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识，于常温保存。6.2胶囊:取有代表性样品约100g，胶囊中药物用碾钵碾碎，胶囊壳用剪刀剪碎，然后将二者混匀，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识，于常温保存。6.3液体样品：取有代表性样品约100g,搅拌均匀后装人洁净容器内，密封并做好标识，于0℃～4℃保存。7测定步骤7.1提取准确称取 2.0 g试样(精确到 0.01 g)于 50 mL具塞离心管中,加人 10mL 硼砂-氢氧化钠缓冲液（4.9），用氢氧化钠溶液（4.8)调节pH至11.0左右。依次加人200μL同位素内标中间液（4.14)和20 mL 二氯甲烷-乙醚溶液（4.10）,混匀后超声 10 min,涡旋振荡 5 min,6 500 r/min 离心5 min。取上层有机相于 100 mL旋蒸瓶中,再用 20 mL二氯甲烷-乙醚溶液（4.