SC 3022-2004水产品中呋喃唑酮残留量的测定 液相色谱法.pdf

ICS. 67.050B 50中华人民共和国水产行业标准SC/T 3022—2004水产品中喃唑酮残留量的测定液相色谱法Determination of furazolidone residues in fishery productsHigh-performance of liquid chromatography2004-01-07 发布2004-03-01实施中华人民共和国农业部3发布 中华人民共和国水产行业标准水产品中呋喃唑酮残留量的测定液相色谱法SC/T 3022--2004***中国农业出版社出版（北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100026网址; )中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销***开本 880mm×1230mm 1/16印张0.5字数5千字2004年2月第1版2004年2月北京第1次印刷书号：16109·304印数：1～1 000册侵权必究版权专有举报电话：（010SC/ T 3022—2004前言本标准附录A为资料性附录。本标由中华人民共和国农业部提出。本标准起草单位：农业部水产品质量监督检验测试中心（上海）、上海水产大学。本标准主要起草人：房文红、于慧娟、裘唐根、杨先乐、黄冬梅、蔡友琼、胡鲲、张萍。：1-I SC/T 3022—2004水产品中呋喃唑酮残留量的测定‧液相色谱法1范围本标准规定了水产品中呋喃唑酮残留量的测定方法一高效液相色谱法。本标准适用于水产品可食部分中呋喃唑酮残留量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中呋喃唑酮用二氯甲烷提取，蒸发浓缩提取液，无水硫酸钠去除水分，用正已烷液一液萃取除去脂肪及其他杂质，离心，取下层清液经膜过滤器后用高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，外标法定量。4 试剂和材料4.1乙腈：色谱纯。4.2二氯甲烷：色谱纯。4.3正已烷：分析纯，用乙腈饱和。4.485%磷酸：分析纯。4.5乙腈水溶液：乙腈+水（体积分数为80+20)。4.6无水硫酸钠：分析纯，经640℃灼烧4.0h后，贮于密闭容器中备用。4.7无水硫酸钠柱：200mm×24mm（id)，内装50mm～100 mm离的无水硫酸钠。4.8呋喃唑酮标准品：纯度≥99.5%。4.9呋喃唑酮标准贮备液：称取10.0mg呋喃唑酮，用乙腈水溶液溶解并稀释定容至50mL棕色容量瓶中，在冰箱中冷藏保存，保存期1个月。该液1mL相当于200 μg呋喃唑酮。4.10试验用水：符合 GB/T6682一级水标准。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器。5.2高速组织捣碎机。5.3旋转蒸发仪。5.4 离心机。5.5振荡器。5.6蒸发烧瓶，具塞。5.7 刻度离心管。1 SC/T 3022—20045.8膜孔滤器：0.45μm。6色谱条件6.1色谱柱：Crg柱，250mm×4.6 mm(id)，粒度5 μm。6.2流动相：乙腈+水+磷酸（体积分数为40+60+0.1)。6.3 流速:0.8 mL/min。6.4检测波长：365 nmo6.5 柱温：室温。6.6进样量：20 μL。7样品测定7.1试样制备取鱼、虾、蟹、罄等水产品可食部分，切成不大于5mm×5mm×5mm的小块后混勾，经高速组织捣碎机捣碎即可，充分混匀。7.2提取称取捣碎样品约10g（精确至0.01g），加25mL二氯甲烷搅拌分散后浸泡15min，在振荡器上振荡5min，提取液经无水硫酸钠柱滤人蒸发烧瓶中，残渣分别用25mL和15mL二氯甲烷按上述方法各重复提取一次，再用15mL二氯甲烷冲洗无水硫酸钠柱，并用洗耳球吹出柱中液体，滤液均滤入同一蒸发烧瓶中，滤液于旋转蒸发仪上在45℃左右水浴下减压蒸发去除溶剂，蒸发速度控制在每秒一滴。7.3净化用1.0mL流动相和1.0mL正已烷溶解残渣并充分洗涤蒸发烧瓶，将液体移人离心管中，在4000r/min离心5min，用尖嘴吸管移去上层正已烷层，再向离心管中加人1.0mL正已烷，混匀2min，离心，用尖嘴吸管移去上层正已烷层，下层清液经0.45μum膜孔滤器过滤后进HPLC分析。7.4测定7.4.1呋喃唑酮标准工作液配制临用前，取呋喃唑酮标准贮备液，用流动相稀释成浓度为0.01μg/mL～1.00μg/mL.的标准工作液。7.4.2液相色谱测定根据样品液中呋喃唑酮残留量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样品液中喃唑酮响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样品