SN_T 3817-2014压敏胶中防老剂D的测定 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3817—2014压敏胶中防老剂D的测定高效液相色谱法Determination of N-phenyl-2-naphthylamine in pressure sensitive adhesive-High performance liquid chromatography2014-08-01实施2014~01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局星弯百 SN/T 3817--2014前言本标准按照GB/T 1.1一2009 给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：叶曦雯、徐琴、李宗芮、罗忻、张帅。一 SN/T 3817-2014压敏胶中防老剂D的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了压敏胶中防老剂D的高效液相色谱测定方法。本标准适用于压敏胶中防老剂D的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注白期的引角文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696)3方法提要试样用乙酸乙酯超声溶解，甲醇沉淀聚答物上清液过滤后·用高效液相色谱仪测定，外标法定量，液相色谱-质谱法进行阳性确证。4试剂和材料GB/T6682规定的-级水。，水使用符除非另有规定，仅使用分析34.1甲醇:色谱纯。4.2乙酸乙酯：色谱纯。4.32乙腈：色谱纯。防老剂 D(N-苯基-2-萘胺CAS号135-88.6)纯度≥974.44.5标准储备溶液(1 000 mg/L准确称最防老剂 D标品 0.05 g(精确到 0.1 mg)于 50 mL 容量瓶中，用甲醇(4.1)溶解并定容至刻度，放置4℃泳箱中备用。4.6标准工作溶液：根据需要将标准储备溶液（4.5)用甲醇逐级稀释成适用浓度的标准工作溶液。参考线性范围 1 mg/L～100 mg/L。4.7有机相滤膜：0.22μm。5仪器和设备5.1液相色谱仪：带二极管阵列检测器。5.2分析天平：感量 0.1 mg。5.3离心机：转数可达3000 r/min。超声波清洗器：工作频率40kHz。5.45.5旋涡混合器。5.6玻璃样品瓶：40 mL。1 SN/T 3817—20145.7具塞比色管:25 mL。6分析步骤6.1制样压敏胶样品直接称样测定。涂胶层较厚的压敏胶制品可直接用小刀或其他金属利器将胶层刮下；涂胶量较少的压敏胶制品可先滴加少许乙酸乙酯（4.2）软化胶体，再用小刀或其他金属利器将胶层刮下。6.2　提取称取试样0.25g（精确至0.1mg)于40mL玻璃样品瓶(5.6)中，加人5mL乙酸乙酯（4.2)超声至样品完全溶解,加人15mL甲醇（4.1)沉淀，旋涡混匀后，以3000r/min离心5 min，上清液转移至25mL具塞比色管(5.7)中，用4mL甲醇冲洗样品瓶，离心，上清液合并至比色管中，用甲醇定容至刻度，混匀。取部分溶液以0.22μm滤膜(4.7)过滤，滤液供液相色谱测定。6.3空白试验随同样品做空白试验。6.4测定6.4.1液相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：a）色谱柱:Ci:柱,150 mmX4.6 mm,5 μm 或相当者;b)柱温:30℃;c)流动相：水十乙腈（4.3）=10十90（体积比），等度洗脱；d）流速:0.5 mL/min;e）进样量:10 μL;f)检测波长：310nm。6.4.2液相色谱分析根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。对标准工作溶液（4.6）、空白溶液(6.3)和样液(6.2)进样测定，以色谱峰面积为轴对浓度为轴绘制标准曲线，标准工作溶液和待测样液中防老剂D化合物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，根据色谱峰面积用外标法定量。在上述液相色谱条件下,防老剂 D标准溶液的色谱图参见附录 A中图 A.1，紫外光谱图参见附录 A中的图 A.2。如果样液与标准溶液的保留时间和紫外光谱图一致，则根据液相色谱-质谱法进行阳性确证。6.4.3液相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。液相色谱条件：a)色谱柱:C1g柱,150 mmX4.6 mm,5 μm或相当者;2 SN/T 3817—2014b）柱温:30 ℃；c)流动相：水十乙=10十90,等度洗脱;；d)流速:0.5 mL/min;e)进样量：10 μL。质谱条件：a)离