SN_T 2559-2010进出口食品中苯并咪唑类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2559—2010进出口食品中苯并咪唑类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of benzimidazole pesticides residues infoodstuffs for import and export-LC-MS/MS2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国O发布国家质量监督检验检疫总局a敏码防动 SN/T2559—2010前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王美玲、张莹、周晏、王象贤、黄志强、颜鸿飞、李拥军、傅善良、丁利。 SN/T 2559-2010进出口食品中苯并咪唑类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中多菌灵、噻菌灵、甲塞硫菌灵一硫菌灵、麦穗宁和烯菌灵残量检测的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于大米、小麦、柑橘、葡萄、菠菜、土豆、核桃亻、茶叶\猪肉、鱼肉、猪肝和牛奶中多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵、硫菌灵、麦穗宁和烯菌灵残留潼的确证和定测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的农药用乙睛提取，提液经N-丙基乙二胺（PSA)、卜八烷基硅烷（ODS)和石墨化炭黑净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证外标法定量。4试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/6682规起的一级水。4.1乙腈：液相色谱级。4.2甲醇：液相色谱级。4.3乙酸。4.4乙酸铵。4.5盐酸。4.6氯化钠。4.7氢氧化钠。4.8无水硫酸镁：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。4.9氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：称取2.0g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL。4.10）乙酸铵溶液（5mmol/L）：称取0.385g乙酸铵，用水溶解并定容至1000ml。4.11多菌灵、唑菌灵、甲基硫菌灵、硫菌灵、麦穗宁和烯菌灵标准物质：纯度大于等于98%，参见附录A。4.12标准储备液：分别准确称取适量的上述标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准储备液。多菌灵需先用少量盐酸溶解后，再用甲醇溶解定容。多菌灵、噻菌灵、麦穗宁和烯菌灵标推储备液，4℃下避1 SN/T 2559—2010光保存，有效期6个月。甲基硫菌灵和硫菌灵标准储备液，一18℃下避光保存，有效期1个月。4.13混合标准中间液的配制：取上述标准储备液适量，用甲醇稀释配制成10μg/mL的标准混合溶液，一18℃下避光保存，有效期1周。4.14标准工作溶液的配制：吸取适量的混合标准中间液，用空白样品基质配制成适当浓度的混合标准工作溶液，使用前配制。4.15石墨化炭黑吸附剂：120μm~400μm。4.16N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂：40μm~100μm。4.17十八烷基硅烷(ODS)键合相：40μm~100μm。5仪器和设备5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.2捣碎机。5.3涡旋混匀器。5.4均质器。5.5离心机（最大转速10000r/min）。5.6氮气吹于仪。5.7电子天平：感量为0.0001g和0.01g。5.8尖嘴刻度离心管：5ml。6试样制备与保存6.1制样要求在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6.2试样制备6.2.1柑橘、葡萄、菠菜和土豆取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后（不可用水洗），用捣碎机将样品加工成浆状。混勾，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.2.2茶叶、核桃仁、大米和小麦取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎，混匀装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.2.3鱼肉、猪肉和猪肝取有代表性样品500名，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.3试样保存大米、小麦、核桃仁和茶叶于0℃～4℃下保存；柑橘、葡萄、菠菜、土豆、猪肉、鱼肉、猪肝和牛奶于一18℃以下冷冻保存。2 SN/T 2559—20107测定步骤7.1提取7.1.1大米、小麦、茶叶和核桃仁称取试样5g（茶叶试样2g，精确到0.01g)于50mL塑料离心管中，加入5mL水，于旋涡混匀器上混匀3min，放置15min。加人1g无水硫酸镁、2g氯化钠和15mL乙腈，在涡旋混勾器上混勾3min，以10000r/min均质提取5min后，6000r/min离心5min。将上清液转移至25mL容量瓶中。再用10mL乙睛重复提取一次，合并