SN_T 0655-2012出口食品中敌麦丙残留量的检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0655--2012代替SN0655—1997出口食品中敌麦丙残留量的检测方法Determination of dimethipin residues in foods for export2012-05-07发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0655—2012前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替SN0655--1997《出口蔬菜及油籽中敌麦丙残留量检验方法》。本标准与 SN0655-1997相比，主要技术变化如下：一检测对象扩大为出口食品；删除了原标准的抽样内容（SN0655-1997“2抽样和制样”；5—19973.3.1”,本标准5.1);——检测器由火焰分光光度检测器改为电子捕获检测器（SN0655增加了气相色谱-质谱确证的内容（本标准“”）。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：颜鸿飞、张莹、黄志强、李拥军、王美玲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN 0655-1997.T SN/T 0655—2012出口食品中敌麦丙残留量的检测方法1范围本标准规定了大米、白菜、柑橘、马铃薯、茶叶、板栗、鸡肉、鱼肉、猪肉、牛肉、猪肝、蜂蜜、鸡蛋、牛奶中敌麦丙残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于大米、白菜、柑橘、马铃薯、茶叶、板栗、鸡肉、鱼肉、猪肉、牛肉、猪肝、蜂蜜、鸡蛋、牛奶中敌麦丙残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用甲醇-水混合溶剂振荡提取，提取液用正已烷和三氯甲烷进行液-液分配后，经串联弗罗里硅土和中性氧化铝固相萃取柱净化，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定，气相色谱-质谱仪确证,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇:色谱纯。4.2正已烷：优级纯。4.3三氯甲烷：色谱纯。4.4丙酮：色谱纯。4.5甲醇-水溶液(9+1,体积比)：准确移取 90mL甲醇(4.1)和10mL水混合均匀。4.6丙酮-三氯甲烷溶液（8十100,体积比）：准确移取8mL丙酮（4.4)和100mL三氯甲烷（4.3)混合均匀。4.7氯化钠。4.810%氯化钠溶液：准确称取10g氯化钠（4.7)于烧杯中加人适量水溶解，转移至100 mL容量瓶，定容至刻度，摇匀。4.9无水硫酸钠：使用前在650℃灼烧4h后，贮存于干燥器中，冷却后备用。4.10敌麦丙标准品（Dimethipin,C.Hi.O4S2，CAS号：55290-64-7）：纯度大于或等于99%。4.11标准储备液：准确称取50 mg敌麦丙农药标准品（精确至0.1mg)于 50 mL棕色容量瓶，用丙酮溶解并定容至刻度,摇匀，配制浓度为 1000 μg/mL标准储备液,在 4℃以下避光保存。4.12标准中间溶液：准确吸取1.0mL标准储备溶液于100 mL棕色容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，配制浓度为 1000 μg/mL标准中间溶液，在 4℃以下避光保存。1 SN/T 0655--20124.13标准工作溶液：根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液需现配现用。4.14弗罗里硅土固相萃取柱：500 mg,3 mL，或相当者。4.15中性氧化铝固相萃取柱：500mg,3mL,或相当者。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD)。5.2气相色谱-质谱仪：配有负化学电离源（NCI)5.3粉碎机。5.4组织捣碎机。5.5固相萃取装置。5.6离心机:6 000 r/min。5.7涡旋混匀器。5.8旋转蒸发仪。分析天平:感量 0.1 mg 和o.01 g。5.95.10鸡心瓶:200 mL。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1水果、蔬菜及坚果取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后不可用水洗淡:,用组织捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记6.1.2　茶叶及粮谷取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过用40回筛。混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.3肉及肉制品取有代表性样品500g，将其切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.4蜂蜜及牛奶取有代表性样品500g，倒入洁净的糖瓷混样桶中，充分搅拌均匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.2试样保存茶叶、牛奶、蜂蜜