SN_T 1031.1-2012出口粗氧化锑化学分析方法 第1部分：汞含量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1031. 1—2012代替 SN/T 1031.1—2001出口粗氧化锑化学分析方法第1部分：汞含量的测定Chemical analysis of crude antimony trioxide for export-Part 1 : Determination of mercury content2012-05-07 发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1031.1—2012創言前 SN/T1031《出口粗氧化锑化学分析方法》共分为七个部分：—-第 1 部分:汞含量的测定;--第2部分：总锑量的测定；第3部分：三氧化二锑含量的测定；一第 4部分：氟含量的测定;-第5部分：硒含量的测定；第6部分：铅、铁含量的测定；-第7部分：砷含量的测定。本部分为SN/T1031的第1部分。本部分按照GB/T 1.1--2009给出的规则起草。本部分代替SN/T1031.1---2001《出口粗氧化锑化学分析方法汞含量的测定》。本部分与SN/T1031.1一2001相比，主要技术变化如下：增加前言部分的说明；增加了第2章“规范性引用文件”；修改了第5章“微波消解仪”的名称和技术指标（见5.2），并将第7章中微波消解仪的使用功率修改为320W（见5.2）；-明确了第7章的称样量（见7.1)和分取体积（表1）；增加了第8章对精密度的说明。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：彭速标、郑建国、翟翠萍、钟志光、卢振国、钟沛余、黄文娴、罗宇梅、何颖贤、李锦兴。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T 1031.1--2001。1 SN/T 1031. 1—2012出口粗氧化锑化学分析方法第1部分：汞含量的测定警告：使用SN/T部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围SN/T1031的本部分规定了采用冷蒸汽原子吸收分光光度法测定出口粗氧化锑中汞含量的方法。本部分适用于出口粗氧化中汞含量的测定。测定范围：0.00005%～0.01%（质量分数）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试料用盐酸、氯化钾和酒石酸经微波炉消解，所得溶液用测汞仪在波长253.7nm处测定汞的吸光度。在工作曲线上查得汞量，从而计算出样品中汞的含量。4 试剂除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。4.1高纯锡：纯度≥99.99%。4.2氯化汞：纯度≥99.9%。4.3 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.4 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.5氯化钾溶液（20 g/L）。4.6酒石酸溶液（300 g/L）。4.7酒石酸溶液（40 g/L）。4.8高锰酸钾溶液（50 g/L)。4.9王水稀释液:移取 2 mlL硝酸(4.4),6 mL盐酸(4.3)和90 mL水,混匀。4.10氯化亚锡溶液（100g/1.）：称取10g氯化亚锡于烧杯中，加人18mL盐酸（4.3），加热溶解。冷却，用蒸馏水稀释至100mL，混匀。如有沉淀则过滤，加几粒高纯锡（4.1），移入棕色瓶中保存。4.11汞标准贮备液（1.0mg/mL）：称取0.1354g经硫酸干燥器中干燥的氯化汞（4.2)于100mL烧杯中,加人6mL盐酸（4.3)和2 mL硝酸（4.4），置于蒸汽浴上溶解。冷却，移人100 mL容量瓶中，用1 SN/T 1031.1—2012水稀释至刻度,摇匀。置于冰箱内保存。4.12汞标准溶液（10μg/mL）：移取1.00ml.汞标准贮备液（4.11）于预先加人2滴高锰酸钾溶液(4.8)的100mL容量瓶中，用王水稀释液（4.12)稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存。有效期为-个月。4.13汞标准工作溶液（0.1μg/mL）：移取1.00mI汞标准溶液（4.12)于预先加人2滴高锰酸钾溶液（4.8)的100 mI.容量瓶中，用酒石酸溶液（4.7)稀释至刻度，摇匀。用时现配。5仪器5.1 测汞仪。5.2微波消解仪：功率可调，功F 320 W5.3分析天平：感量0.1 mg。6　试样试样用刚玉研钵研磨通过0.074mm的标准筛，并于105℃～110℃下烘2h后，置于干燥器中，冷却