SH 0327-1992润滑脂灰分测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0327-92润滑脂灰分测定法代替SY 2703—821 主题内容与适用范围本标准规定了润滑脂灰分测定法。本标准适用于润滑脂。2方法概要用定量滤纸作引火芯，燃烧试样，并将固体残渣殿烧成灰，以质量百分数表示。3 试剂与材料3.1试剂3.1.1盐酸：化学纯,将盐酸与蒸馏水按体积比1:4配成稀盐酸。3.1.2硝酸铵：分析纯（应无灰分），配成10%的水溶液。3.2材料定量滤纸：直径9cm。4 仪器4.1带盖的瓷埚：30mL注：瓷埚可以使用至其里面的瓷釉损坏为止。4.2干燥器。4.3电热板、电炉或其他热源。4.4埚钳。4.5烧杯：500mL。4.6高温电炉或埚炉：能在600±20℃及800±20℃恒温。5 准备工作5.1用刮刀将试样的表层刮掉，然后在不靠近容器壁的至少三处取约等量的试样，装在小烧杯中搅匀。5.2将瓷埚放入装有稀盐酸(1:4)的烧杯内，加热煮沸几分钟，取出，用水及蒸馏水洗净，烘干后放入已加热到800士20℃的高温电炉或炉中，熳烧至少10min，取出放在空气中冷却3min，再移入干燥器中，冷却30～40min，后进行称量，称精确至0.0002g。重复进行殿烧、冷却及称量，直至连续称量间的差数不大于0.0004g为止。6 试验步骤6.1按灰分量的大小，在已恒重的埚内称取试样2～5g称精确至0.01g。然后取一张定量滤纸,迭成两折，卷成圆锥体，用剪刀把距尖端5～10mm的部分剪去，放入埚内，使圆锥体的滤纸将试样表面盖住。放到电炉或电热板上加热，待滤纸浸透试样后点火燃烧。燃烧时火焰的高度不应超过埚上边缘1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准388 SH/T 0327—9210cm.6.2试样燃烧终了，火焰熄灭后将盛有炭化残渣的埚小心地移入600士20℃的高温电炉中，在此温度下至少保持1.5h，至残渣完全成灰为止。如果炭化残渣难烧成灰时，则在埚冷却后滴入儿滴硝酸铵溶液，使残渣浸湿，然后慢慢蒸发于，并继续烧。6.3残渣成灰后，取出放在空气中冷却3min，再移入干燥器中,冷却30～40min后进行称量，称精确至0.0002g。再放入高温炉或埚炉内烧15min。重复进行燈烧、冷却及称量，直至连续称量间的差数不大于0.000 4g为止。7 计算试样的灰分X%(m/m))按下式计算：mi--m?f=X 100m式中：m1-试样灰分与滤纸灰分的质量，gm2-滤纸灰分质量,g;一试样的质量，g。m-8 精密度重复性：重复测定两个结果间的差数，不应超过下列数值。允许差数，%(m/m）灰分,%(m/m)0. 020.10. 050.1~1. 00.101.0~2.50.152.5-９报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为测定的结果，附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负贵起草。本标准首次发布于1954年。389