SNT 1920-2007进出口动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1920--2007进出口动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的检测方法液相色谱一质谱/质谱法Determination of trichlorfor,dichlorvos and coumaphos residues in foodstuffs ofanimal origin for import and export--LC-MS/MS method2007-12-01实施2007-05-23 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局S110数码防伪 SN/T 1920-2007前言本标准的附录 A、附录 B和附录 C 均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局和中华人民共和国浙江出人境检验检疫局负责起草。！本标准主要起草人：王国民、戴华、谢文、朱、王美玲、李贤良、李应国、张雷、周启明、王象贤。·本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1920—2007进出口动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法 范围本标准规定了畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的制样和液相色谱质谱/质谱检验方法。本标准适用于分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定。2试样的制备与保存分割肉：取样品中有代表性的约500g,用组织捣碎机捣碎，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识,于一18℃冰箱内保存。肠衣：取有代表性样品约100g，用剪刀剪碎至2mm以下，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识，于一18℃冰箱内保存。蜂蜜：取有代表性样品约500g，搅拌均匀后装人洁净容器内密封并做好标识，于一18℃冰箱内保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。:3方法提要试样中的敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷用二氯甲烷或乙酸乙酯提取，提取液经浓缩、脱脂后，用液相色谱质谱/质谱仪测定，外标峰面积法定量，子离子丰度比定性。4.试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯,水为二次蒸馏水，4.1乙睛：高效液相色谱级。14.2甲醇：高效液相色谱级。4.3乙酸乙酯。4. 4 二氯甲烷。4.5　环已烷。4.6硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.7乙酸铵：优级纯或相当者。4.850mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵溶于1000ml水中。4.9敌百虫（Trichlorfor,CAS号：52-68-6,分子式：C4H:Cl1sO4P)标准品：纯度大于或等于 98.0%。4.10敌敌畏(Dichlorvos,CAS号：62-73-7,分子式：C4H,Cl2O4P)标准品：纯度大于或等于97.6%。蝇毒磷(Coumaphos,CAS号：56-72-4，分子式：C14HisClO;PS)标准品：纯度大于或等于 99.9%。4.114.12标准储备液：分别准确称取适量敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷标准品，用甲醇配制成浓度为100μg/mL浓度的混合标准储备液。此溶液在0℃～4℃冰箱中避光保存,可使用3个月。4.13空白样品提取液：用不含敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留的样品，按照6.1制备空白样品提取液。4.14标准工作溶液：根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成50 ng/ml、100 ng/mL、 SN/T 1920-2007200 ng/mL、500 ng/mL的混合标准工作溶液。置于0℃～4℃冰箱中避光保存，可使用3d。5仪器和设备5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：三重四极杆质谱检测器，配电喷雾离子源（ESI)或相当者。5.2超声波清洗器。5.3旋涡混匀器。5.4旋转蒸发仪。5.5 离心机:5 000 r/min。5.6 均质器。5.70.45 μm微孔滤膜。6测定步骤6.1提取与净化6.1.1分割肉..a）准确称取5g均匀试样（精确到0.01g)于50mL具塞试管中,加人5g无水硫酸钠混匀，再加.人 15 mL二氯甲烷，用均质器（10 000 r/min)均质 2 min，4 000 r/min离心3 min,将有机相转移至100mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2×10mL二氯甲烷均质提取两次。b）离心合并有机相，于 40℃旋转蒸发至2mL,将样液转移至5mL刻度试管中,并用少量二氯甲烷洗涤梨形蒸馏瓶，合并洗涤液到刻度试管中，室温通氮浓缩至干。定量加入1.0mI乙腈溶解残渣，加人2mL环已烷旋涡混匀2min后，2500 r/min离心3min，将下层乙腈相过0.45μm微孔滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定6.1.2肠衣准确称取5g试样（精确到0.01g）于50mL具塞离心瓶中，加人2g无水硫酸钠混匀，再