XBT 601.3-2008六硼化镧化学分析方法钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 601.3—2008六硼化镧化学分析方法钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Chemical analysis methods of lanthanum boride-Determination of tungsten content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method2008-02-01发布2008-07-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 XB/T 601. 3—2008前言本标准分为以下5个部分XB/T 601.1-2008六硼化镧化学分析方法硼量的测定酸碱滴定法XB/T 601.2-2008六硼化镧化学分析方法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定电感耦合等离子体发射光谱法XB/T 601. 3—20083六硼化化学分析方法钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法XB/T601.4—2008六硼化镧化学分析方法碳量的测定高频感应燃烧红外线吸收法测定XB/T 601.5--20083六硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法本部分为第3部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分由湖南稀土金属材料研究院负责起草。本部分由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院参加起草。本部分主要起草人：成国庆、刘荣丽、翁国庆。本部分参加起草人：斯琴高娃、崔爱端、邵荣珍、杨萍。I XB/T 601.32008六硼化镧化学分析方法钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本部分规定了六硼化镧中钨含量的测定方法。本部分适用于六硼化镧中钨含量的测定。测定范围：0.0010%～0.10%。2　方法原理试样用硝酸溶解，用氢氟酸络合钨，同时分离镧基体，硼酸保留在样品溶液中，用基体匹配法和背景扣除法消除基体的影响，用氩等离子光谱法测定。3 试剂3.1 硝酸(pl.42 g/mL)。3.2 氢氟酸(pl.14 g/mL)。3.3钨标准贮存溶液:称取 0.126 1g三氧化钨（w(WO3)99.9%，经110℃烘干1 h)，置于 200 mL烧杯中，加1g氢氧化钠及少许水，加热溶解至清，冷却后移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含钨 1.000 mg。保存于塑料瓶中。3.4钨标准溶液：移取10.00 mL钨标准贮存溶液（3.3)置于100 mL容量瓶中，加人 2 mL氢氟酸（3.2），用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含钨 100 μg。保存于塑料瓶中。3.5钨标准溶液：移取10.00 mL钨标准溶液（3.4)置于100 mL容量瓶中,加人2mL氢氟酸(3.2);用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含钨10.0 μg。保存于塑料瓶中。3.6硼酸溶液（50 g/L）。3.7氩气：纯度99.99%。4　仪器4.1电感藕合等离子体发射光谱仪：倒数线色散率不大于0.25 nm/mm。4.2光源：氩等离子体光源。使用功率不大于2kW。5试样试样混匀经105℃～110℃烘干1h,在干燥器中冷却至室温立即称量。6分析步骤6.1 试料称取0.5g试样(5),精确到0.0001g。6.2测定数量称取两份试料，平行测定，取其平均值。6.3分析试液的制备将试料（6.1)置于200 mL聚四氟乙烯烧杯中，加5mL水将试样润湿。在摇动下慢慢滴加硝酸1 XB/T 601.3—2008（3.1），待剧烈反应过后，盖上塑料表面Ⅲ，置于低温电炉上加热溶解。若样品溶解不清，可再补加硝酸(3.1)至完全溶解（硝酸使用量约为5mL）。取下，加水至15mL,加热至沸，加人3mL氢氟酸（3.2），保温 20 min，中间摇动两次。冷却至室温，用水吹洗塑料表面Ⅲ于烧杯中,再将溶液转人 25 mL 容量瓶中，以水定容。摇匀，用两张慢速滤纸干过滤，滤液用干聚四氟乙烯烧杯盛接，待用。6. 4系列标准溶液的制备分别移取钨标准溶液(3.5)0 mL、1.0 mL、5.0 mL及钨标准溶液(3.4)2.5 mL、5.0 mL、7.5 mL、10.0mL置于一系列50mL容量瓶中,各加人1mL氢氟酸(3.2)及35mL硼酸溶液（3.6）,用水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液钨浓度分别为 0 μg/mL、0.2 μg/mL、1.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL.15.0 μg/mL、20.0 μg/mL。6.5测定6.5.1测定条件：按推荐的波长，在仪器的最佳条件下测定。6.5.2推荐分析线:239.709 nm、224.875 nm。6.5.3将分析试溶液(6.3)及标准系列溶液(6.4)进行氩等离子体光谱测定。7分析结果的计算按式(1)计算钨的质量分数，数值以%表示：w(W)-cXVX10-cX100(1