YB 190.3-2001连铸保护渣化学分析方法 EGTA滴定法测定氧化钙含量.pdf

YB/T 190.3—2001前言YB/T190在《连铸保护渣化学分析方法》总标题下，包括以下部分。本标准是其中的第3部分。高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量；EDTA滴定法测定氧化铝含量；EGTA滴定法测定氧化钙含量；CyDTA滴定法测定氧化镁含量；火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量；燃烧气体容量法和红外线吸收法测定游离碳含量；燃烧气体容量法和红外线吸收法测定碳含量；邻菲啰啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铁含量；火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含景：离子选择电极法测定氟含量；高碘酸钠（钾）光度法和火焰原子吸收光谱法测定氧化锰含量。本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：首钢总公司、天津钢管公司。本标准参加起草单位：宝山钢铁股份有限公司、太原钢铁（集团）有限公司、包头钢铁稀土公司。本标推主要起草人：宁伟光、张东生、张磊、胡秉仁、王惠斌。10 中华人民共和国黑色冶金行业标准连铸保护渣化学分析方法YB/T 190. 3-- 2001EGTA滴定法测定氧化钙含量Methods for chemical analysis of continuous casting mold powderEGTA titrimetric method for thedetermination of calcium oxide content1 范围本标准规定了乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)滴定法测定氧化钙含量的方法提要、试剂、试样、分析步骤、结果计算、允许差。本标准适用于连铸保护渣中氧化钙含量的测定。测定范围：20.00%～50.00%（质量分数）。2 引用标准下列标推所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T2007.2一1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T8170—1987数值修约规则3方法提要试样用盐酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟赶氟，残渣用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，以氨水分离铁、铝、钛，铜试剂分离锰。取部分滤液，在pH大于13时，加钙黄绿素-茜素混合指示剂，用EGTA标准溶液滴定，测定氧化钙含量。4 试剂4.1 硝酸(p 1.42 g/mL)。4.2 高氯酸(p 1. 67 g/mL)。4.3氢氟酸(p1.15g/mL)。4. 4 氨水(p 0. 90 g/mL)。4.5 盐酸(1+1)。4.6 盐酸(2+98)。4.7氢氧化钾溶液（300g/L）。4.8氮化铵溶液(400g/L)。4.9氯化铵溶液（10g/L）。4.10 二乙醇胺溶液(1十10)。4.11氧化钙标准溶液：称取0.8923g预先在105℃～110℃烘1h的碳酸钙（基准试剂），置于400mL烧杯中加少量水，盖上表Ⅲ，沿杯嘴慢慢加人盐酸（4.5)，加热溶解并煮沸，冷至室温，移人1000mL容国家经济贸易委员会2001-07-09批准2002-01-01 实施11 YB/T 190. 3--2001量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.50mg氧化钙。4.12EGTA标准溶液（0.01mol/L)：称取3.80gEGTA置于250mL烧杯中，分次加适量氢氧化钾溶液(4.7),稍加热至刚好溶解，冷至室温，移人1000mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定：移取3份25.00mL氧化钙标准溶液（4.11），分别置于250mL烧杯中，加50mL水、10mL氢氧化钾溶液（4.7），加少量钙黄绿素-茜素混合指示剂（4.13)，以EGTA标准溶液（4.12)滴定（滴定台底座与背景用黑色衬托)至绿色荧光消失，垦现稳定的红紫色即为终点。按式(1)计算EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度：T=W.(1)式中：T—滴定度,单位为 g/mL;一移取氧化钙标准溶液所含氧化钙的量，单位为g；m-V—滴定3份氧化钙标准溶液所消耗EGTA标准溶液的平均体积，单位为mL。注：若极差超过0.1 mL时，应重新标定。4.13钙黄绿素-茜素混含指示剂（2+1)：取0.1g钙黄绿素、0.05g茜素，加10g硫酸钾混匀，研细。4.14铜试剂。4.15混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。5 试样按GB/T2007.2的规定制备试样。5.1试样应全部通过0.097mm(160目）的筛孔。5.2试样应在105℃～110℃预干燥1h～2h,置于干燥器中,冷却至室温。6 分析步骤安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸汽或有机物存在时，胃高氯酸烟可能会引起爆炸。高氯酸胃烟操作必须在通风柜中进行。6.1测定次数同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2次测定。6.3试料量称取0.2500g试料。6.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂必须