SHT 0582-1994润滑油和添加剂中钠含量测定法（原子吸收光谱法）.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0582—94润滑油和添加剂中钠含量测定法(2004年确认）（原子吸收光谱法）1主题内容与适用范围本标准规定了试样经灰化后，用原子吸收光谱测定其钠含量的方法。本标准适用于测定未使用过及使用过的润滑油和添加剂中钠含量。2引用标准GB/T508石油产品灰分测定法3方法概要试样经灰化后用盐酸溶解，配成含盐酸的试样溶液。用原子吸收光谱测定钠原子在589.0nm波长处的吸光度。按基体匹配原则以氟化钠水溶液作标准溶液，求出试样中的钠含量。4仪器与材料4.1仪器4.1.1原子吸收分光光度计：具有空气/乙炔火焰原子化器的各种型号商品仪器。4.1.2钠空心阴极灯。4.1.3天平：感量0.01g及0.0001g。4.1.4石英烧杯（或石英埚）：50mL。4.1.5高温炉：能控制在550℃±25℃。4.1.6电炉：1kW(可调）。4.1.7移液管：0.5，1，2，5，10mL。4.1.8容量瓶：10，25，50，100，200，1000mL。4.1.9聚乙烯塑料瓶：250，1000mL4.1.10聚乙烯塑料洗瓶：500mL4.2材料去离子水：蒸馏水再经阳离子交换树脂（氢型）进行二次脱离子处理，其中钠含量以不影响测4.2.1定为准。4.2.2定量滤纸：直径9cm。4.2.3空气：压缩空气经净化无油水。4.2.4乙炔气：纯度99.9%以上。5试剂5.1盐酸：优级纯。配成1：1（体积比)盐酸溶液。1994-10-01实施中国石油化工总公司1994-03-10批准1408 SH/T 0582—945.2氯化钠：光谱纯。6准备工作6.1配制钠标准贮备液：称取经105℃，2h干煤并恒重过的氯化钠2.5420g(精确至0.1mg)溶于去离子水中，转移并稀释至1000mL容量瓶中配成含钠量为1mg/mL的标准贮备液，贮存于聚乙烯塑料瓶内。6.2J用盐酸和去离子水洗净石英烧杯(或石英埚)及玻璃器皿。6.3绘制标准工作曲线6.3.1配制标准溶液系列：用移液管吸取适量的6.1条钠标准贮备液于容量瓶内，以去离子水稀释，使各标准溶液中含有该溶液总体积十分之一的盐酸，其含钠量分别为0，1，2，3，4，5，6，7rug/mL的（或相应浓度稀释10倍的)标准溶液系列。注：此标准溶液系列不必当天配制，可用8周，必要时进行基体匹配。6.3.2仪器调节和吸光度测定。6.3.2.1按表1条件调节仪器。表1仪器操作条件分析线波长灯电流通带燃烧器高度空气量乙炔量元素灯mAL/minL/minnmnmmm5Na0.2 5102.4589.0注：表1条件仅作参考，不同类型仪器条件不完全相同。可用火焰发射代替吸收测定。6.3.2.2测定吸光度：以去离子水调零，依序测定6.3.1标准溶液系列各浓度溶液的吸光度（燃烧器转角或不转角），从低含量到高含量，再从高含量测至低含量。每一个标准溶液测量两次吸光度，取平均值作为测定值。6.3.3绘制标准工作曲线：以各标准溶液的浓度值作为横坐标，其相应吸光度为纵坐标。绘制出钠的标准工作曲线，以检查标准工作曲线的线性度及仪器等状况。7取样样品经充分搅拌均匀（必要时加热至50℃左右），若样品含水及杂质应进行脱水及过滤后，取其有代表性的试样供分析试验用。8试验步骤在清洁干燥的石英烧杯（或石英)内，按表2推荐称取试样。对于钠含量高的添加剂试样，8.1则称在约15mm×25mm的I形定量滤纸上再置于石英烧杯（或右英埚)内。表2试样量试样量，g钠含量，%（m/m）称量精度，g250.05≤0.001100.02 0.001 ~ 0.002550.01 0.0025 ~ 0.00530.005 0.005~0.010.0004 0.011 ~ 0.1注：可视仪器灵敏度及试样情况，改变试样量，但要确保称量精度。8.2按GB/T508方法进行灰化处理，但灰化温度为550℃±25℃，灼烧2h后取出，冷至室温。若1409 SH/T 0582—94试样难灰化完全，应在石英烧杯（或石英埚)中，滴加几滴盐酸溶液(5.1)浸润残渣助灰化，蒸干后再继续在550℃±25℃，灼烧15min。经上述处理仍未灰化完全时，可重复助灰化及灼烧。8.3用10mL盐酸溶液(5.1)溶解灰分。若经多次溶解仍有不溶物时，应过滤除渣。8.4将上述溶液转移到25（或50)mL的容量瓶中，用去离子水稀释，并分别加入盐酸溶液（5.1）5或10)mL。配制成试样溶液（或稀释10倍的试样溶液）。注：需稀释或添加有关试剂时，保持与标样基体匹配。8.5不加试样按8.3~8.4条步骤配制相应空白溶液。8.6在仪器操作条件下（参见表1)，以去离子水调零后按下列步骤进行。8.6.1测定空白溶液吸光度（或调零）。8.6.2从低含量到高含量，依序测定6，3，1标准溶液系列的吸光度。8.6.3测定试样溶液