SN 1031.7-2003进出口粗氧化锑化学分析方法砷含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1031.7—2003进出口粗氧化锑化学分析方法砷含量的测定Methods for chemical analysis of crude antimony trioxide forimport and export---Determination of arsenic content2003-08-18 发布2004-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1031. 7—2003前言SN/T1031《进出口粗氧化锑化学分析方法》分为以下7个部分：第1部分；汞含量的测定；第2部分：总锑量的测定；-第3部分：三氧化二锑含量的测定；第4部分：氟含量的测定；第5部分：硒含量的测定；-第6部分：铅、铁含量的测定；第7部分:砷含量的测定。本部分为SN/T1031的第7部分。本部分由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：郭汉城、毛秋媚、钟梅芳。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I SN/T 1031.7—2003进出口粗氧化锑化学分析方法砷含量的测定1 范围本部分规定了进出口粗氧化锑中砷含量的测定方法。本部分适用于进出口粗氧化锑中碑含量的测定。测定范围：0.010%～1.20%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 3253.1-2001锑化学分析方法砷量的测定GB/T 3254.2--1998　三氧化二锑化学分析方法砷量的测定3方法提要试料用硫酸-硫酸钾分解,在浓度不小于9 mol/L的盐酸溶液中，用苯萃取三氯化砷,使其与基体及共存杂质分离。再用水反萃取砷并氧化成五价砷，加钼酸铵后，再加硫酸肼生成砷钼蓝，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1 苯。4.2 硫酸钾。4.3 硫酸(p=1. 84 g/mL)。4.4硫酸(1十20)。4.5 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.6 盐酸(3+1)。4.7盐酸(1+1)。4.8 亚硫酸(1+2)。4.9氢氧化钠溶液（300 g/L）：贮存于塑料瓶中。4.10碘溶液（5g/L）：称取0.5g碘、1g碘化钾于250mL烧杯中，加人5mL水溶解，用水稀释至100 mL，贮存于棕色玻璃瓶中。4.11钼酸铵溶液（15 g/L）：称取1.5 g钼酸铵E（NH4）MozO24·4HO]于250 mL烧杯中，加人40mL水溶解，加人50 mL硫酸(1十1）,冷却后移人玻璃瓶中，用水稀释至100 mL，混匀。4.12 硫酸肼溶液(0.5 g/L)。4.13酚酞乙醇溶液(1 g/L)。4.14碑标准贮存溶液：称取0.1320g预先经100℃~～110℃烘2h置于干燥器中冷却至室温的基准三1 SN/T 1031.7—2003氧化二碑于250mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（50g/L)溶解清亮，加入100mL水，加入2滴酚酞溶液,用硫酸(1十1)中和至红色褪去,再过量两滴,冷却后移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 100 μg砷。4.15砷标准溶液：移取 20.00 mL砷标准贮存溶液(4.14)于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 20 μg 砷。5 仪器分光光度计。6 试样试样应全部通过如.071mm标准筛,在105℃～110℃烘 1 h,置于干燥器中,冷却至室温。7 分析步骤7.1试料按表1称取试料，精确至0.0001g。表 1试液总体积V。/ml分取试液体积V1/mL砷的质量分数 w/%试料量 m/g 50 101. 000 0≤0 050 ~0. 120. 500 05050. 200 00. 12 ~0. 6051000. 200 00. 60 ~1. 207. 2.空白试验随同试料作空白试验。7.3测定7.3.1 将试料(7.1)置于 150 mL锥形瓶中,以少量水润湿试样,加人 0.5 g 硫酸钾,加人 10 mL硫酸(4.3),置于电炉上加热，在保持溶液微沸的温度下溶解试料至清亮，取下冷却。加人8mL水，冷却至室温。加人20mL盐酸(4.7)，移人50mL或100mL容量瓶中，用盐酸(4.7)分次洗涤锥形瓶，洗液并人容量瓶中,并用盐酸(4.7)稀释至刻度，混勾。7.3.2按表1分取试液于 125mL分液漏斗中，