QB_T 5407-2019口腔清洁护理用品 牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚含量的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS71.100.40QB分类号：Y43中华人民共和国轻工行业标准QB/T5407-2019口腔清洁护理用品牙膏中 3-甲基-4-异丙基苯酚含量的测定高效液相色谱法Oral care and cleansing products - Determination of3-methyl-4-isopropylphenol in toothpastes - High performance liquidchromatography2019-11-11发布2020-04-01实施发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T5407-2019前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：上海美加净日化有限公司、纳诺神蜂（福建）个人护理用品有限公司、苏州市金茂日用化学品有限公司、云南白药集团股份有限公司、广州薇美姿实业有限公司、广州质量监督检测研究院、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。本标准主要起草人：施裔磊、林泽鸿、陈健芬、高鹰、陈敏珊、郭长虹、李林、陶丽、刘文玉，本标准为首次发布。I QB/T5407-2019口腔清洁护理用品牙膏中 3-甲基-4-异丙基苯酚今高效液相色谱重的测足1范围本标准规定了高效液相测定牙膏中3-甲4-异基本酚含量的方法要点试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算回蒸、标准偏差和允许差用品中3本标准适用于牙膏、漱口水等口腔护理甲基-4-异丙基苯酚含量的测定本标准3-甲基-4-异丙基苯酚的检金出浓度为0.20μmL定量浓度为0.60ug/mL。若取1.0g样品，3-甲基-4-异丙基苯酚的检出限为20mg/kg，定定量限为60mg/kg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是业必不可少的。凡是日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，版本（包括所有的其必威体育精装版修改单）适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试3方法要点将牙膏用50%甲醇水溶液分散，超声波提取其中的3-甲基-4-异丙基苯酚成分然后离心分离并过滤处理，滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。4试剂与标准物质4.1除非另有说明，所用试剂均分析纯的试剂，水为符合GB/T66规定的一级水4.23-甲基-4-异丙基苯酚对#照品：纯度不小于99%4.3甲醇：HPLC级。4.4乙腈：HPLC级4.5磷酸二氢钾。4.6有机相滤膜：0.45um4.7水相滤膜：045μm4.850%甲醇水容液：甲醇和水按1：1（体积分数）混合后，经0..45um有机相滤膜过滤，并超声脱气10min。4.910 mmol/L磷二氢钾缓冲称取磷酸二氢钾1.36g（精确至0.0001g），用水溶解并定容至1000mL，经0.45pm水相滤膜过滤，并超声脱气10min4.10标准储备液：用基4-异丙基苯酚对照品100mg（精确至0.0001g）/用50%甲醇水溶解并定容至100mL，摇匀，配制成1.0mg/mL的溶液。准确吸取5mL上述溶液，用50%甲醇水溶解并定酚50.0容至100mL，摇匀，作为含3-甲基-4-异丙基ML的标准储备液。4.11标准工作液：将标准储备液用水逐级稀释，配制成浓度为1.0 μg/mL、2.5μg/mL、5.0 μg/mL、7.5 μg/mL、10.0μg/mL、12.5 μg/mL、15.0 μg/mL的标准工作液。5仪器5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.2C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）及配套保护柱（4.0mm×10mm，5μm）。1 QB/T5407-20195.3磁力搅拌器。功率不小王5.4超声波清洗器：工作频率不5.5离心机：转速不小于000r/min5.6分析天平：精度00001g分析步骤66.1试样处理样于100mL烧杯中，用50%甲醇水牙膏试样：先挤去大约20mm，再称取1g（精确至0.0001g）试转移至100m正容量瓶半至分均匀，超声提取中，用50%甲醇水磁力搅0min，溶液约80mL溶解，心管r/min以上离心离10min。冷却至将试样寄液转移至50mL中，4000。摇匀后，溶液定容至刻度。备用。膜过滤，室温后，上清液经0.45μm有机相滤容量瓶中用50%试样于100mL甲醇水溶液溶解并定容至称取1g精确车.0001g)漱口水试样：备用。机相滤膜过滤，刻度。摇匀后，上青液经0.45μm有6.2测定6.2.1色谱条件参考按照表1设定液相色谱条件设定值仪器参数279紫外检测器波长/nm进样量/μL柱温/℃照品用等度洗脱方式分析，洗脱程序见表3-甲基-4-异丙基苯酚对表2对照品参考程序1.5流量/（mLin俊二氢钾：晴=