SNT 2514-2010进出口食品中噻酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2514—2010进出口食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of tiadinil residues in food for import and export-LC-MS/MS method2010-03-02发布2010-09-16实施中华人民共和国技设发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2514—2010前言本标准附录 A、附录 B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王岚、谢建军、陈捷、徐娟、吴映璇、叶弘毅、陈永红。 SN/T 2514-—2010进出口食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了进出口食品中噻酰菌胺残留量检测的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于生菜、胡萝卜、菜心、大米、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱、茶叶、蜂蜜中噻酰菌胺残留量的测定和确证。2方法提要样品用乙酸乙酯提取，凝胶色谱（GPC)和固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1环已烷。3.2乙酸乙酯。3.3乙腈：色谱纯。3.4甲醇:色谱纯。3.5无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。3.6氯化钠。3.7噻酰菌胺（tiadinil）标准品：纯度大于等于 97.0%，分子式：C1 H1。CIN:OS,CAS编号：223580-51-6。3.8噻酰菌胺标准储备液：准确称取适量噻酰菌胺，用乙腈配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。3.9噻酰菌胺标准中间溶液：准确吸取适量标准储备液，用乙睛稀释至浓度为10.0 ug/mL的标准中间溶液。3.10噻酰菌胺标准工作液：使用前根据需要将标准中间溶液用各种样本的空白基质稀释成适当浓度的标准工作液。3.11氨基固相萃取柱:200 mg,3 mL和 500 mg,3 mL,或相当者。临用前用乙腈将氨基柱（200 mg）活化2次，每次 2mL。在氨基柱(500 mg)上填装 0.5g无水硫酸钠，临用前用乙酸乙酯活化2次，每次2 mL.3.12CHROMABOND XTR 固相苯取柱（大孔径硅藻土填料）:3 000 mg,15 mL,或相当者。3.13微孔滤膜:0.2μm和0.45 μum,有机相。4仪器和设备4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。4.2凝胶渗透色谱仪。4.3天平:感量0.01 mg和0.01 g。4.4高速均质机。4.5高速低温冷冻离心机：10000r/min。 SN/T 2514-—20104.6旋转蒸发仪。4.7氮气吹干仪。4.8旋涡振荡器。4.9聚四氟乙烯塑料离心管：50mL,具塞。4.10玻璃刻度试管,5 mL 和10 mL,具塞。4.11鸡心瓶:50 mL。5样品制备与保存5.1样品制备5.1.1生菜、胡萝卜、菜心、柑橘、葡萄取有代表性样品约500g，将其可食用部分切碎后，用捣碎机加工成浆状。混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。5.1.2　大米、板栗、茶叶取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎并通过孔径2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净容器，密闭，标明标记。5.1.3牛肉、鸡肉、羊肝、罗非鱼取有代表性样品约500g，剔骨去皮角绞肉机绞碎,混匀，装入洁净容器，密闭，标明标记。5.1.4番茄酱取有代表性样品约500g，混匀，装人洁净容器，密闭，标明标记。5.1.5蜂蜜取代表性样品约500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀;对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时必须注意防止水分挥发。装人洁净容器，密封,标明标记。5.2试样保存4保存;水果蔬菜类和动物源性食品等试样于--18℃茶叶、蜂蜜、粮谷及坚果类等试样于0℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1 提取6.1.1生菜、胡萝卜、菜心、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱称取10g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中，加15l0mL.乙酸乙酯，匀质提取1min，另取-个50mL离心管，加人10.0mL乙酸乙酯洗匀质器刀头，合并均质液。加人10g无水硫酸钠，振荡10min。提取液10000r/min离心5min，吸取10.0mL上清液，冰箱0℃以下放置10 h，过0.45μm有机滤膜，待凝胶渗透色谱净化。6.1.2　大米称取10g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中,加入10.0mL水，浸泡20min,加15.0 mL乙酸乙酯，