NY_T 2990-2016禁限用农药定性定量分析方法.pdf

ICS 65.020B 17NY中华人民共和国农业行业标准NY/T2990—2016禁限用农药定性定量分析方法Qualitative and quantitative determination for banned and restricted pesticides2016-11-01发布2017-04-01实施中华人民共和国农业部-发布 NY/T2990—2016目次前言11范围2规范性引用文件3试验方法3.1一般规定3.2定性分析..3.2.1方法提要3.2.2试剂和溶液，3.2.3仪器..3.2.4气相色谱一质谱参考操作条件3.2.5高效液相色谱参考操作条件气相色谱质谱测定步骤….7高效液相色谱测定步骤（必要时）3.2.8结果判定3.3定量分析3.3.1方法提要：3.3.2试剂和溶液·3.3.3仪器3.3.4操作条件3.3.5气相色谱一质谱测定步骤.3.3.6高效液相色谱测定步骤（必要时）3.3.7计算附录A（资料性附录）24种禁限用农药的中英义名称、分子量和方法检出限.附录B（资料性附录）24种禁限用农药的保留时间、定性离子、定量离子和相对丰度附录C（资料性附录）24种禁限用农药的质谱图附录D(资料性附录）24种禁限用农药选择离子监测分组表 NY/T2990—2016前言本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准负责起草单位：农业部农药检定所。本标准参加起草单位：中国农业科学院植物保护研究所本标准起草人：姜宜飞、曹立冬、李国平、吴进龙、刘苹苹、黄散良、宋俊华、于荣、袁善奎、陆剑飞、黄伟、郭海霞、陈铁春。1 NY/T2990—2016禁限用农药定性定量分析方法1范围本标准规定了农药制剂中涕灭威、灭多威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、硫线磷、治磷、甲拌磷、氧乐果、特丁硫磷、久效磷、地虫硫磷、克百威、乐果、甲基对硫磷、氟虫睛、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、苯线磷、杀扑磷、甲基硫环磷、丁硫克百威、蝇毒磷24种禁限用农药的定性定量分析方法本标准适用于农药制剂中涕灭威、灭多威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、硫线磷、治磷、甲拌磷、氧乐果、特丁硫磷、久效磷、地虫硫磷、克百威、乐果、甲基对硫磷、氟虫腈、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、苯线磷、杀扑磷、甲基硫环磷、丁硫克百威、蝇毒磷24种禁限用农药的定性定量分析。本标准的方法检出限为0.1g/kg～5.0g/kg（参见附录A）。2规范性引用文件下列义件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（IS(）3696：1987，MOD)GB/T8170——2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3试验方法安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。3.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。检验结果的判定按GB/T8170——2008中的4.3.3修约值比较法进行。3.2定性分析3.2.1方法提要试样用丙酮溶解，用气相色谱一质谱仪进行检测；通过与标准质谱图比对进行定性分析，若存在基质干扰可提取定性离子进行确认；若同时检出克百威和丁硫克百威，需采用液相色谱保留时间和紫外光谱对克百威进一步确认。3.2.2试剂和溶液水。丙酮。乙睛：色谱纯。农药标样：已知质量分数.w≥95.0%。农药标样储备溶液：称取涕灭威、灭多威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、硫线磷、治磷、甲拌磷、氧乐果、特丁硫磷、久效磷、地虫硫磷、克百威、乐果、甲基对硫磷、氟虫晴、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、苯线磷、杀扑磷、甲基硫环磷、丁硫克百威、蝇毒磷等标样各0.025g（精确至0.0001g）.分别置于50ml.烧杯中，用丙酮溶解并转移到50mlL容量瓶中.用丙酮定容，摇匀.备用。（农药标样储备溶液在4℃避光条件下保存期为2个月。）3.2.3仪器1 NY/T2990—20气相色谱一质谱仪：具有电子轰击电离源（EI）。气相色谱柱：30m×0.25mm(i.d.)DB-17MS石英毛细管柱.膜厚0.25um或同等效果的色谱柱）。微量进样器：10ul高效液相色谱仪：具有二极管阵列检测器液相色谱柱：250mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱.内装EclipseXDB-Cis、粒径为5μm的填充物（或同等效果的色谱柱）。微量进样器：50ul。定量进样管：5ul.。3色谱数据处理机或色谱工作站，过滤器：滤膜孔径约0.45μm。0超声波清洗器。3.2.4气相色谱一质谱参考操作条件温度：柱室60℃