YB_T 547.1-2014钒渣 五氧化二钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法.pdf

ICS 77. 100H 11中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 547. 1--2014代替 YB/T 547.1—1995钒渣五氧化二钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法Vanadium slag--Determination of vanadium pentoxide content---Ammoniumferrous sulfate titrimetric method2014-10-01 实施2014-05-06 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 547. 1--2014前言本部分按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。YB/T547共分为4部分：第1部分：钒渣五氧化二钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：钒渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法；第3部分：钒渣氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法；-第4部分：钒渣磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法。本部分为YB/T547的第1部分。本部分代替YB/T547.1-1995《钒渣化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒量》。本部分与YB/T547.11995相比较，主要进行了如下修改：一将标准名称修改为《钒渣五氧化二钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》；-增加了警告、规范性引用文件、试验报告等章节及内容；将测定范围由10.00%～25.00%修改为5.00%～25.00%”;-增加了碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融预处理试样方法；-标准滴定溶液标定和空白值测定采用“差减法”校正指示剂影响，替代用五氧化二钒预处理指示剂;钒的氧化修改为直接用固体过硫酸铵。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分起草单位：攀钢集团有限公司、国家钒钛制品质量监督检验中心、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：杨新能、张洪、冯宗平、周开著、郑小敏、杨平、郭锦辉、陈自斌。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：—YB/T 547--1967;—YB/T 547.1—1995。 YB/T 547. 1---2014钒渣五氧化二钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒含量。本部分适用于钒渣中五氧化二钒含量的测定，测定范围（质量分数）：5.00%～25.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12805实验室玻璃仪器　滴定管GB/T 12806　实验室玻璃仪器单刻度容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单刻度吸量管YB/T 008钒渣3原理试料用过氧化钠或混合熔剂熔融，硫酸酸化，在锰（I）存在下，用过硫酸铵将钒（IV）氧化至钒（V），过量的过硫酸铵煮沸除去，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中五氧化二钒的量。4 试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1过氧化钠。4.2混合熔剂，2份无水碳酸钠和1份硼酸研细后混匀，烘干，备用。4.3过硫酸铵。4.4 磷酸,pl.69g/mL。4.5 硫酸,1+1。4.6 乙醇。4.7硫酸锰溶液，10g/L。4.8重铬酸钾标准溶液，c(1/6KzCr2O）=0.05000mo1/L。称取2.4515g已在120℃电烘箱中干燥至恒重的基准重铬酸钾，置于300mL烧杯中，用水溶解，移入1000m容量瓶中，水稀释至刻度，混匀。4.9 硫酸亚铁铵标准滴定溶液,cL(NH4)2Fe(SO4)2·6H,O]～0.045mol/L。4.9.1 配制称取17.65g硫酸亚铁铵［(NH)2Fe(SO)2·6H²OI溶于1000mL硫酸(5十95)中混匀。1 YB/T 547. 1—20144.9.2 标定及指示剂的校正分取5.00mL重铬酸钾标准溶液（4.8）三份，分别置于500mL锥形瓶中，依次加入20mL硫酸（4.5），5mL磷酸（4.4），水70mL，3滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（4.11），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.9)滴定至溶液由玫瑰红色变为亮黄绿色为终点，不计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积。再加20.00mL(V)重铬酸钾标准溶液（4.8)后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.9)滴定至溶液由玫瑰红色变为亮黄绿