SN_T 4697-2016纸质包装中汞含量的测定 固体进样直接测汞法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4697--2016纸质包装中汞含量的测定固体进样直接测汞法Determination of Mercury in paper based packaging-Direct mercury determining with solid injection method2017-07-01实施2016-12-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局1o2w35.刮涂层查真伪 SN/T 4697—2016前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张苗、许健、王辉、许宏民、陶琳、张丽、项海波、孙计赞。 SN/T质包装中汞含量的测定固体进样直接测求法1范围本标准规定了纸质包装中汞含量的固体进样直接测定法。本标准适用于纸质包装中汞含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 22804纸浆、纸和纸板　汞含量的测定3原理汞蒸气对波长253.7nm的共振线有强烈的吸收。样品经干燥燃烧分解，再经催化、齐化反应后，样品中的汞转化成元素汞，由载气带人检测器。在一定范围内，其吸收值与汞含量成正比，与标准曲线比较定量。4试剂和材料除另有规定外，所用的试剂均为优级纯，实验用水应使用符合GB/T6682中规定的一级水。4.1硝酸(HNO3）:0=1.42 g/mL,质量分数是65%～68%。4.2硝酸（HNO3）溶液将 50 mL的硝酸（4.1)加人到体积为 950 mL的水中。4.3汞标准储备液（100mg/L）：称取0.162g硝酸汞（HgNO:）于烧杯中，加人一定量硝酸溶液（4.2)溶解，然后全部转移至1I容量瓶，用硝酸溶液（4.2）定容至刻度，溶液保存在密闭聚乙烯容器中。或采用国家认可有效期内的有证标准物质。4.4标准溶液（1 mg/L）：准确移取汞标准储备液（4.3)10.0 mL于1 000 mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.2)定容至刻度，摇匀待用。4.5系列标准工作溶液1:分别准确移取 0.0 mL、0.25 mL、0.5mL、1.0mL、1.5 mL和 2.0 mL标准溶液（4.4）于100mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.2)定容至刻度，此系列标准工作溶液浓度分别为0.0ng/ml.2.5 ng/mL.5.0 ng/mL.10.0 ng/mL、15.0 ng/mL 和 20.0 ng/mL。4.6系列标准工作溶液2:分别准确移取0.0 ng/mL、2.0 ng/mL、3.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、15.0 ng/mL、20.0 ng/m、30.0 ng/mL、50.0 ng/mL和80.0 ng/mL标准溶液于100 mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.2)定容至刻度，此系列标准工作溶液浓度分别为0.0 ng/mL、20.0ng/mL、30.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/ml.150.0 ng/mL.200.0 ng/mL.300.0 ng/mL.500.0 ng/mL 和 800.0 ng/mL1 SN/T 4697—20165 仪器和设备5.1测汞仪：由自动进样器、样品炉、催化管、齐化管、吸收池、汞灯、检测器组成。5.2分析天平：感量0.0001g。5.3马弗炉：可控温度不低于800℃。6试样制备按照GB/T22804规定，将样品剪成5mm×5mm以下的小块，彻底混匀，注意防止污染。试样称量前应在天平附近至少平衡 20 min。７　测定7.1样品舟的处理镍舟应放入马弗炉中在800℃烘烤20 min以上。应避免检测样品之间的相互污染，每次测定前应将镍舟空白运行，直至方法空白的吸光值小于0.0030为止。7.2测试条件采用下列参数已被证明对测试是合适的：干燥温度300℃，干燥时间80s；分解温度750℃，分解时间120s，分解持续时间90s；齐化温度900℃，齐化时间12s；信号采集时间60s。注：由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出测汞仪的普遍参数。7.3标准曲线的测定根据样品中汞含量选择准确移取系列标准工作溶液1（4.5)或系列标准工作溶液2（4.6)各1.0mL于石英舟内，放人自动进样器中测定其吸光