SH 0104-1992冷冻机油在致冷剂作用下的稳定性试验法(菲利普法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准冷冻机油在致冷剂作用下的稳定性试验法SH/T 0104-92(菲利普法）1 主题内容与适用范围本标准规定了检验冷冻机油在致冷剂作用下的稳定性试验方法。本标准适用于以卤代烃为致冷剂的冷冻机油。引用标准2GB7372氟氯烷F-12GB 7373氟氯烷F-223方法概要冷冻机油在规定的加热条件和致冷剂的蒸气作用下，经过一定的试验时间，用硝酸银-甲醇溶液定性地检验是否有白色沉淀物产生。4 仪器与材料4.1 仪器4.1.1试验仪器装置：如图 1所示。1993-01-01实施中国石油化工总公司1992-06-06批准10 SH/T 0104-92图1试验仪器装置图1一温度计;2-试验管;3一水浴或油浴；4—致冷剂;5试样;6—铝块浴4. 1.2试验管：用硼硅玻璃制作,外径为 9 mm，壁厚约为1.5mm,在试验管支脚A上应有 70 mm刻线,在试验管支脚 B上应有 35 mm刻线。试验管的进样口须留有一熔封部位，如图 2 所示。0°± 10°效水平5+支脚B支脚 A图 2试验管1-熔封部位;2一抽真空处4.1.3铝块浴：加热温度250±5℃或175±5℃，如图3所示。1 SH/T 0104—92t11800 WH图3铝块浴1--支座或加热板;2—石榈绳;3一铝块;4一加热板;5一石棉板；4.1.4水浴或油浴：可维持40±1℃及100±1℃。4.1.5 温度计:0～300℃;0～40℃,分度值为1℃。4.1.6玻璃试管：容积不小于 5mL。4.1.7注射器:1 mL,分度为 0.1 mL4.1.8滴瓶:50 mL。4.1.9冷浴：可装工业乙醇与固体二氧化碳混合物或液氮或其他冷却剂的保温瓶。4.1.10真空泵。4.2材料4.2.1固体二氧化碳或液氮或其他冷却液。4.2.2工业滤纸。4.2.3工业乙醇。4.2.4＇致冷剂：氟氯烷F-12符合GB7372要求或氟氯烷F-22符合GB7373的要求。4.2.5砂轮片。4.2.6 pH试纸。12 SH/T 0104--925 试剂5.1 硝酸银：分析纯。5.2甲醇分析纯。5.3硝酸:分析纯，配成20%（m/m）溶液。5.4氨水：分析纯。6　准备工作6.1试样先用工业滤纸过滤。6.2硝酸银-甲醇溶液的配制称取0.3g硝酸银,溶于100mL的甲醇中待用。配制液在使用前加入氨水,使其呈弱碱性。7 试验步骤7.1试验管的熔封7.1.1用注射器取 1 mL 试样,注入试验管支脚 A 中(若油滴沾污熔封口壁,则应重作)。7.1.2将装人试样的试验管支脚A放人100士1℃的水浴（或油浴)中，并在10～20Pa的真空下，抽气0.5h(收集致冷剂示意图见图4)。然后将其缓慢地放入冷浴中冷却。旋动三通塞，使致冷剂冷凝到试验管支脚 A 中。当试验管支脚A中的致冷剂与试样约等体积时，从冷浴中提起试验管支脚A，使致冷剂气化，并同时抽真空。如此反复三次。使试验管内空气完全由致冷剂气体所置换。7.1.3再将试验管支脚 A 放入冷浴中,旋动三通旋塞,使致冷剂冷凝到试验管支脚 A 中,与试样等体积（总高约为70 mm），关闭三通旋塞，提起试验管支脚A将试验管支脚B放入冷浴中冷却。使致冷剂从试验管支脚A蒸馏到试验管支脚B（其高度约为35mm）。打开三通旋塞，在抽真空的同时，迅速熔封试验管的熔封口。本步骤的另一种操作方法是将 7.1.2中已置换好的试验管支脚 B，直接放入冷浴中，使致冷剂冷凝到试验管支脚B中1 mL处，其高度约为 35mm。然后按上述方法同样进行熔封。仲裁试验时，以前一种方法为准。注意：在进行上述操作过程中，必须戴安全罩。32G二1图4 收集致冷剂示意图1-接真空泵;2一三通活塞;3一真空表;4—试验管熔封处;5--缓冲阀;6一接致冷剂钢瓶7.2将试验管支脚A插入已加热到规定温度（250±5℃或175±5℃)的铝块浴加热孔中。然后将试验13 SH/T 0104--92管支脚B浸入温度为40士1℃的水浴(或油浴)中，试验管各支脚中的试样和致冷剂的液面至少低于浴液面以下 10 mm。7.3在试验过程中,每24 h观察试验管内是否有闪耀银光的冷凝滴,若有则认为有氢卤酸生成，应按7.5条进行检验。7.4如果未发现闪耀银光的冷凝滴时，则试验继续进行到产品规格所规定的时间，终止试验。注：试验必须在装有安全屏蔽的通风柜中进行。7.5将试验管支脚B缓慢地放入冷浴中，在冷却状态下，用砂轮片从试验管中央的倾斜部位分割为两部分。迅速地用乳胶管把一根拉细的玻璃管连接到试验管支脚B的一端上。将细玻璃管通入装有5mL新酸化好的硝酸银-甲醇溶液的玻璃试管中[酸化过程为向硝酸银-甲醇溶液中滴入2～3滴20%（m/m）硝酸溶液即可。然后判断是否产生白色浑浊或白色沉淀物。8结果的判断8.1若没有白色浑浊或白色沉淀物产生，则认为