SY 5516-2000碳酸盐岩含量测定方法.pdf

石油工业标准化技术委员会CPSCICS 75.010E 11SY备案号：8191—2001中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5516—2000碳酸盐岩化学分析方法Chemical analysis method for carbonate rocks2000 -12 - 25 发布2001- 06 -01 实施发布国家石油和化学工业局 石油工业标准化技术委员会CPSCSY/T 5516--2000目次前言N范围12引用标准3试剂、溶液和材料4仪器和设备5试样制备6酸不溶物的测定7氧化钙、氧化镁的测定8三氧化二铁、三氧化二铝合量的测定9三氧化硫的测定10灼烧失量的测定·.质量要求1112数据处理·附录A（标准的附录)溶液的配制和标定10附录B（提示的附录）·用不确定度表述的平行样品分析结果的质量要求I 石油工业标准化技术委员会CPSC中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5516—2000碳酸盐岩化学分析方法代替SY5516—92Chemical analysis method for carbonate rocks1范围本标准规定了碳酸盐岩的化学分析方法和质量要求。本标准适用于碳酸盐岩中的酸不溶物、氧化钙、氧化镁、三氧化硫、三氧化二铁、三氧化二铝的测定，以及灼烧失量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。SY/T5161-87岩石中金属元素原子吸收光谱测定方法SY/T6404一1999沉积岩中金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法3试剂、溶液和材料3.1 试剂a）氯化铵（分析纯)；b）氨水（分析纯)；c）盐酸（分析纯)；d）氢氧化钠（分析纯)；e）三乙醇胺（分析纯)；f）氯化钡（分析纯)；g）甲烷磺酸（分析纯)；h）碳酸钠（分析纯)；i）碳酸氢钠（分析纯)；j）铬黑T（分析纯)；k）钙试剂（分析纯)；1）硫酸钾（分析纯）；m）甲基橙（分析纯）；n）甲基红（分析纯)；o）无水乙醇（分析纯)；p）氧化锌（优级纯)。3.2溶液a）盐酸溶液：HC=2%；b）盐酸溶液：PHa=50%;c）氢氧化钠溶液：wNaOH=4%；d）三乙醇胺溶液：三乙醇胺=50%；国家石油和化学工业局2000－12－25批准2001-06-01实施1 SY/）氟化锁游液：a-5%；f）乙醇落液：aCHOLOH=60%；g）氨水溶液：中H-H0=50%h）氨水一氧化铵缓冲溶液（pH=10.0）：称取27g氧化铵溶于适量的水中，加浓氨水197mL，再用水冲桶至1L：）分析用水：去离子水或重蒸馅水。往：为陷液的质量分数，为落液的体积分数3.3标准溶液a）EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准滴定游液：0.0125mol/L，有效期为两个月，配制和标定见附录A（标准的附录）；6）钙离子标准溶液：应符合GBW（E）080118的规定：C）镁高子标准落液：应符合GBW（E）080126的规定：d）硫酸根标准溶液：应符合GBW（E）080267的规定3.4离子色谱淋洗液a）阳离子淋洗液：甲烷磺酸浓度为15~35mmol/Ltb）阳离子淋洗液：NaCO-NaHCO,二元洗脱液浓度分别为2.0mmal/L和3.0mmol/L3.5指示剂a）铬黑T指示剂：P-5g/（p为游液的质量浓度），介质为体积分数，等于50%的三乙醇胺落液：b）钙指示剂：称取0.5g钙试剂和5g硫酸钾于玛瑞乳体中，研磨至粒径为0.18mm后保存在干碟器中：e)甲基极指示剂：p=1g/Ld）甲基红指示剂：e=1R/L，介质为质量分数等于60%的乙醇溶液。3.6材料a）定量滤纸：110mmtb）表面ml：$100mmc）瓷塔璃：10mLm4仪器和设备a）离子色谱仪：6）分析天平：感量0.1mg，感量0.1ge）容量瓶：250mL，A级a）烧杯：250mL；e）三角瓶：250ml；f）大肚移液管：10mL，25ml，50mL，A级：g）酸式滴定管：50mL，A级：h）电热板：1000W1)电炉：1000W：电烘箱：2400Wk）高湿炉：1200C±10t5试样制备取20g试验样品：除去污物后研唐至粒径小于0.072mm在105一110C烘箱中保持2h，存于干23 SY/器中备用。6酸不溶物的测定6.1方法提要碳酸盐岩岩样在盐酸溶液中经煮沸，其中的碱土金属碳酸盐被分解为金属高子和二氧化碳气体。石育落于液相中，不帝物包括二氧化硅、粘土及部分黄铁矿等。经过滤、洗涤、灰化、灼烧至饵量，然后测定酸不游物的含量，6.2分析步骤6.2.1称取0.5g试样，精确至0.0001g。将试样倒人烧杯中，用水润湿。6.2.2向烧杯中加入50mL