QB_T 4446-2012制盐工业通用检测方法 亚硝酸盐的测定.pdf

ICS 71.060.50QB分类号：X35备案号：39496-2013中华人民共和国轻工行业标QB/T 4446-2012制盐工业通用检测方法亚硝酸盐的测定General test method in salt industryDetermination of nitrite2012-12-28 发布2013-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T4446-2012前言本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编制。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国海湖盐标准化中心归口。本标准起草单位：全国海湖盐标准化中心、浙江省盐务管理局盐业产品质量检测中心。本标准主要起草人：佟云琨、楼雨芝。 QB/T4446—2012制盐工业通用检测方法亚硝酸盐的测定1范围本标准规定了盐产品中亚硝酸盐的检验方法。本标准适用于盐产品中亚硝酸盐的测定。本标准中规定的亚硝酸盐检出限为0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮后，与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，该染料在波长为538nm的可见光处产生最大吸收，可通过光度法测定其含量。4试剂4.1试剂规格除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。4.2亚硝酸钠标准溶液（浓度为0.2mg/mL）称取0.2000g已于硅胶干燥器中放置24h的亚硝酸钠，加水溶于1000mL容量瓶中，并稀释至刻度。4.3亚硝酸钠标准工作液（浓度为5μg/mL）吸取上述亚硝酸钠标准溶液5.00mL于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度。4.4对氨基苯磺酸溶液（浓度为4g/L）称取0.4g对氨基苯磺酸溶于100mL浓度为3.5mol/L盐酸溶液中，置棕色瓶中混匀，避光保存。4.5盐酸萘乙二胺溶液（浓度为2g/L）称取0.2g盐酸萘乙二胺溶解于100mL水中，置于棕色瓶中混匀，避光保存。4.6碘酸钾溶液[c（1/6KI0）=0.04mo1/L]称取0.71gKI03，溶解于500mL水中，混匀。5仪器分光光度计。6分析步骤6.1标准曲线吸取相当于0μg、2.5μg、5.0μg、10.0μg、12.5μg、15.0μg的亚硝酸钠标准工作液（见4.3），分别置于50mL比色管中，加入5.0g于600℃下灼烧1h的氯化钠，加适量水溶解，加入2mL对氨基苯磺酸溶液（见4.4），摇匀，放置5min。加入1mL盐酸萘乙二胺溶液（见4.5），加水至刻度，摇匀，放置10min，在538nm可见光处以试剂空白作参比，测定吸光度。以亚硝酸钠质量为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。注：如果样品为含有碘酸钾的加碘盐，应于每只比色管中加入与试样中相当量的碘酸钾溶液（见4.6）。6.2试样的测定1 QB/T 4446--2012称取5.0g试样于50mL比色管中，加适量水溶解，必要时过滤，加入2mL对氨基苯磺酸溶液，之后操作步骤同标准曲线（见6.1），测定吸光度。由标准曲线查出亚硝酸钠的质量。试样中亚硝酸盐（以NaNO2计）的含量按式（1）：计算。mi(1)0m2式中：试样中亚硝酸盐（以NaNO2计）的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）从标准曲线中查得亚硝酸钠的质量，单位为微克（μg）；m1称取试样的质量，单位为克（g）。m2精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应符合表1的规定。表1结果的绝对差值/（mg/kg）亚硝酸盐含量/（mg/kg）0.5~10.0≤0.1≤0.5≤0.05 rveV.r中华人民共和国轻工行业标准制盐工业通用检测方法亚硝酸盐的测定QB/T 4446-2012*中国轻工业出版社出版发行地址：北京东长安街6号邮政编码：100740发行电话：(010址：Email: club@轻工业标准化编辑出版委员会编辑地址：北京西城区下斜街29号邮政编码：100053电话：(01024/25*版权所有侵权必究书号：155019-4016QB/T 4446-2012印数：1-200册定价：14.00元