YB_T 5157-2016高纯石墨制品中铁的测定 邻二氮菲分光光度法.pdf

ICS 29.050Q51YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T5157—2016代替YB/T5157--1993高纯石墨制品中铁的测定，邻二氮菲分光光度法Determination of iron in graphite products of high purity byortho-Phenathroline spectrophotometric method2017-01-01实施2016-07-11发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T5157—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替YB/T5157--1993《高纯石墨制品中铁的测定邻二氮菲分光光度法》，本标准与YB/T5157—1993相比，主要技术变化如下：增加了警告、规范性引用文件；一-修改了原理中的pH值；修改和增加了部分试剂内容；修改了试样制取；修改了标准曲线内容；—修改了分析步骤内容；一修改了计算公式的表述形式；增加了精密度内容。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。本标准起草单位：国家石墨产品质量监督检验中心、湖南国盛石墨科技有限公司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）、湖南省长宇新型炭材料有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：周智勇、杨华东、张卓佳、李建新、谢磊、李丽萍、林前锋、涂丽娟、刘金平、郑景须。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB/T5157—1993。 YB/T5157—2016-高纯石墨制品中铁的测定邻二氮菲分光光度法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了邻二氮菲分光光度法测定高纯石墨制品中铁含量的方法原理、试剂及材料、仪器和设备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。本标准适用于高纯石墨制品中铁含量的测定，测定范围（质量分数)≤0.01%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理将粉状试样于高温炉中灰化，以碳酸钠熔融分解灰分，用盐酸中和溶液，用溴水氧化低价铁成高价铁，在pH=2.0时，以盐酸羟胺还原成低价铁，加入邻二氮菲溶液，使其与两价铁生成红色络合物，在波长510nm处，用分光光度法测定。4试剂及材料除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯以上的试剂和符合GB/T6682标准要求的水。4.1盐酸，1+1。4.2盐酸，1+9。4.3氨水，1十9。4.4溴水，1十994.5无水碳酸钠：研细至粒度小于0.2mm4.6盐酸羟胺溶液，10g/L：称取1.0g盐酸羟胺，用少量水溶解后，稀释至100mL，摇匀。4.7邻二氮菲乙醇溶液，1g/L：称取0.1g邻二氮菲溶于100mL无水乙醇中，摇匀，避光保存。4.8铁标准贮存溶液，0.1mg/mL：称取高纯铁丝0.1000g（纯度99.99%以上），放人150mL烧杯中，加入30mL盐酸（见4.1），在电炉上低温加热溶解，加人1mL溴水（见4.4），将溶液煮沸，驱除剩余的溴，冷却，移入1000mL容量瓶中，用少量水洗烧杯1次～2次，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。此溶液1mL含铁0.1mg。4.9铁标准溶液，10μg/mL：准确移取10.00mL铁标准贮存溶液（见4.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。此溶液1mL含铁10μg。5仪器和设备5.1铂金埚。5.2铂包头埚钳。1 YB/T5157—20165.3分析天平：感量0.0001g。5.4高温炉：带温度控制及显示装置，能保持1000℃土10℃。5.5分光光度计。5.6恒温水浴锅：控温精度士1℃。5.7精密pH试纸。6试样制取将被测试样的表面用洁净硬质合金刀刮去，再用洁净硬质合金钻头钻取试样，粒度应小于0.2mm，数量不少于100g，装人洁净十燥磨口瓶或试样袋中备用。7校准曲线7.1配制校准系列浓度移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00ml，5.00mL和6.00mL的铁标准溶液（见4.9）于50mL容量瓶中，用氨水（见4.3)和盐酸（见4.2)调节pH=2.0（用精密pH试纸检查）。7.2显色加入2mL盐酸羟胺溶液（见4.6），摇匀，将容量瓶放人沸水浴中加热5min，取出容量瓶，立即加入4mL邻二氮菲溶液（见4.7），摇匀，流水冷却至室温，用水稀释至刻线，静置10min。7.3绘制校准准曲线用1cm比色