SNT 2226-2008进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2226-2008进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of urotropine residue in foodstuffs ofanimal origin for import and export-LC-MS/MS method2009-06-01实施2008-11-18 发布中华人民共和国发布全星玻发纯国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2226-2008前言本标准的附录 A和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局、中华人民共和国重庆出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人：刘永、杨长志、王国民、康庆贺、林维宣、李贤良、吴岩、程阳、王冰、郭伟。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2226-2008进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法　液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于进出口鸡肉、鸡肝脏、鸡肾脏和猪肉中乌洛托品残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究使用这些文件的必威体育精装版版本。是不注明日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法(GB/TISO 3696:1987,MOD)3方法提要用乙腈提取试样中的乌洛托品残留，正已烷除去脂溶性杂质阳离子交换固相萃取柱净化，洗脱液浓缩后残渣用碱性乙腈定溶，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量4试剂和材料所有试剂除特殊注明外，所用试剂均为,分析纯,水为 GB/T6682 规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2正已烷:色谱纯。4.3甲醇:色谱纯。4.4乙酸(99%)。4.5氨水(25%)。4.6盐酸(36%）。4.7乙酸铵。4.80.1%乙酸溶液：量取0.5mL乙酸（4.4)，用水稀释至500mL。4.90.1mol/L盐酸溶液：量取4.2mL盐酸（4.6）,用水稀释至500mL。4.1020 mmol/L乙酸铵缓冲液（pH=4):准确称取 0.77g乙酸铵溶于 500mL水中，用乙酸溶液(4.8)调pH值至 4。4.115%氨水-甲醇(5+95,体积比)溶液：量取5mL氨水（4.5），用甲醇稀释至100 mL。4.120.1%乙酸-乙（2十8，体积比）溶液：量取200mL乙酸溶液（4.8），用乙稀释至1000mL。4.13乙饱和的正已烷溶液：20mL乙腈中加人100mL正已烷，充分振荡后，静置分层，取上层正已烷层备用。4.14无水硫酸钠：经650℃灼烧4h,冷却后在干燥器中储存备用。4.15乌洛托品标准物质（Urotropine，分子式：C.H12N4）：纯度大于99.0%。4.16标准储备溶液：准确称取按其纯度折算为100%质量的乌洛托品标准品0.010g，用乙腈溶解并定容至100 mL,浓度相当于100 μg/mL。储备液在0℃～4℃冰箱避光保存，可使用 6个月。4.17标准中间溶液：准确量取标准储备溶液（4.16)1.0 mL，用乙酸-乙睛溶液（4.12)溶解并定容至1 SN/T 2226--2008100 mL,浓度相当于1.0 μg/mL,在0℃～4℃冰箱避光保存，使用前配制。4.18标准工作溶液：根据需要用1.0mL适当浓度的标准工作溶液溶解空白样品浓缩残渣，配制成适当浓度的标准工作溶液，使用前配制。4.19固相萃取柱（OasisMCX)：60 mg,3 mL,或相当者。OasisMCX 固相萃取柱使用前分别用 3 mL甲醇、3 mL水、3 mL乙酸铵溶液预处理，并保持柱体湿润。4.20微孔滤膜：0.22μm,有机相。5仪器和设备5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI)或相当者5.2分析天平：感量为0.1 mg，0.01 g。5.3固相萃取装置。5.4pH计：测量精度±0.02。5.5 旋转蒸发器。5.6氮吹仪。5.7旋涡混匀器。5.8组织捣碎机。5.9均质器(10 000 r/min)。5.10 离心机(4 000 r/min)。5.1150 mL玻璃离心管。6试样的制备与保存取样品中有代表性的约200g，用组织捣碎机捣碎，混匀，均分成两份作为试样，分别装入洁净容器，密封并做好标识，于18℃冰箱内保存。在抽样和制样操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7 测定步骤7.1提取准