SN_T 2998-2011石油及产品中水分测定 卡式炉法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2998--2011卡氏炉法石油及产品中水分测定Determination of water content in petroleum and petroleum product-Oven samplechanger method2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国发布DY国家质量监督检验检疫总局数码防伪， SN/T 2998—2011前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4一2001给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：邬蓓蕾、袁丽凤、林振兴、张海峰、奚中威、华正江、郭武、张其芳 SN/T 2998—2011石油及产品中水分测定，卡氏炉法1范围本标准规定了卡氏炉-卡尔·费休库仑法测定石油及产品中水分含量的方法。本标准适用于测定石油及产品中水分含量。游离碱、金属氧化物、氧化剂、还原剂、无机含氧弱酸盐和某些简单的含氮化合物对测定有干扰。0.1%的硫醇性硫所引起的滴定误差相当于0.028%的水，当硫醇性硫含量在0.015%以上时,对测定产生干扰。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4756石油液体手工取样法SH/T0229固体和半固体石油产品取样法3方法提要样品直接称量至样品瓶中，密闭后放人卡氏炉中加热，经干燥、过滤后的载气携带样品中的水分进人滴定池中，水分与卡尔·费休试剂发生反应，参加卡尔·费休反应的碘单质通过碘离子在阳极氧化产生，消耗的电量与产生的碘单质的量及与之反应的水量成正比。卡尔·费休反应和电极反应式如下：ROH+SO2+RN→(RNH) · SO;R(RNH) · SO:R+2RN+I² +H2O→(RNH) · SO R+2(RNH)I21- -→I2注：ROH一般为甲醇,也可以用乙醇、异丙醇、2-甲氧基乙醇(乙二醇单甲基醚)替代,RN一般为吡啶,也可用其他合适的碱性含氮化合物替代。4试剂和材料除非另有说明，本标准中仅使用确认为分析纯或以上的试剂。4.1卡尔·费休试剂：卡尔·费休试剂的典型组成（质量分数）：34%三氯甲烷，3%四氯甲烷，22%的甲醇,其余为二硫化碳和吡啶。其他专用于卡尔·费休库仑法的试剂也可使用。4.2卡氏炉固体标准品：RdH公司提供的水含量为（5.55士0.05)%的HYDRANAL?产品1）。4.3变色硅胶。4.4分子筛:3A或5A。4.5载气：干燥空气或干燥氮气。1）给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。1 SN/T 2998--20115 仪器5.1　卡尔·费休库仑法水分测定仪。5.2卡氏炉。5.3样品瓶：20mL，带密封隔膜，为卡式炉标配。5.4分析天平：感量0.1 mg。6取样液体石油产品应按GB/T4756取得代表性样品，固体和半固体石油产品应按SH/T0229取得代表性样品。A分析步骤7.1设定操作条件根据实际样品的性质设定各项参数，典型的仪器参数推荐如下：a）卡式炉加热温度：150℃±5℃b）卡式炉加热时间：25min±5min;c）载气流速:60 mL/min土5mLd)终点相对漂移：10 μg/mine）碘产生速度：正常。注：因样品性质不同，仪器参数会有所不同，应对实样品进行参数考，如部分润滑脂样品，选择卡式炉加热温度为230℃±5℃。7.2预滴定按照7.1设定仪器条件后，进行预滴定，等待仪器稳定，即预滴定宪成。7.3仪器检查待仪器稳定后，称取约0.1g卡氏炉固体标准品（4.2），精确至0.1mg，到样品瓶（5.3)中，密封后放人卡氏炉进样器中，按7.1的条件进行水分测定。测定得到的水分含量结果应在卡氏炉固体标准品标样证书规定的重复性范围内。如果结果不在重复性范围内，应该查找仪器的技术缺陷和操作方面的问题，并在样品测定以前加以解决。7.4　样品测定参照表1,称取一定量的样品（精确至0.1mg)于样品瓶中(5.3），密封后放人卡氏炉中，按7.1的条件进行水分测定。称样量根据样品的水分而定，水分含量低的样品应加大称样量，从而避免终点漂移、测定结果重复性差等问题。2 SN/T 2998—2011表1不同水分含量石油产品的称样量水分含量/%称样量/gN0.51.0~4.00.5~1.00.1~1.01.0~100.1~0. 0510.00. 05~0. 017.5 空白试验