SN_T 4588-2016出口蔬菜、水果中多种全氟烷基化合物测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4588—2016出口蔬菜、水果中多种全氟烷基化合物测定液相色谱-串联质谱法Determination of perfluorinated alkyl compounds in vegetables andfruits for export--LC-MS/MS method2017-03-01 实施2016-08-23 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪 SN/T言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国沈阳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：周晓、金雁、卢利军、胡婷婷、杨璐、赵韫慧、康明芹。I SN/T口蔬菜、水果中多种全氟烷基化合物测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了蔬菜、水果中多种全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定和确证方法。本标准适用于苹果、桃子、葡萄、西红柿、白菜、菠菜中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟丁烷磺酸、全氟已酸、全氟庚酸、全氟已烷磺酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸酸的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要样品中加人四丁基硫酸氢铵（TBA)溶液及碳酸钠溶液，经甲基叔丁基醚液萃取后，经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇色谱级。4.2甲基叔丁基醚(methyl tert-butyl ether,MTBE):色谱级。4.3四丁基硫酸氢铵（tetrabutylammonium hydrogen sulfate,TBA)：优级纯。4.4石碳酸钠：优级纯。4.52乙酸钠：优级纯。4.6甲酸：优级纯。4.7氨水,37%。4.80.5 mol/L的 TBA溶液：取72.0g TBA（4.3），用水溶解并定容至1000 mL。4.90.05mol/I.碳酸钠溶液：取5.3g碳酸钠，用水溶解并定容至1000mL。4.1025mmol/1.乙酸钠溶液：取2.05g乙酸钠，用水溶解并定容至1000mL。4.110.1%氨化甲醇溶液（体积比）：取0.1mIL氨水，用甲醇稀释并定容至100mL。4.120.1%甲酸溶液：量取0.10mL甲酸（4.6），用水定容至1000ml，混匀。4.13甲醇-0.1%甲酸溶液（7+3，体积比）：量取70mL甲醇，30ml.的0.1%甲酸溶液，混匀。4.14全氟丁酸、全氟戊酸、全氟丁烷磺酸、全氟已酸、全氟庚酸、全氟已烷磺酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸酸标准物质：纯度大于或等于98%。标准物质详细信息见表A.1。4.15标准储备溶液：准确称取标准物质（精确至0.1mg，以全氟化合物酸根计），用甲醇溶解后定量转移至100mL容量瓶中，甲醇定容，摇勾，分别配制成标准储备溶液。1 SN/T 4588—20164.16#标准工作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配。4.17弱阴离子交换固相萃取柱:3ml,60 mg或相当者。使用前依次用5ml.甲醇、5ml.水预处理。4.18微孔滤膜：有机系，0.22μm，使用前用甲醇超声处理。5仪器与设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。5.2超声波发生器（功率≥200W）。5.3买天平：感量0.1mg和0.01 g。5.4高速离心机：10000r/min。5.5涡旋混合器。5.6聚丙烯离心管:50 mL。5.7250 mL鸡心瓶。5.8氮吹仪。6测定步骤6.1提取将样品磨碎、混匀。称取1g试样（精确到0.01g)至聚丙烯离心管中，再加人1mL0.5mol/1TBA溶液（4.8），加2 mL0.05 mol/L碳酸钠溶液（4.9），加 10 ml.甲基叔丁基醚，振荡，超声 10 min，10000 r/min离心5min,转移上清液至250 mL鸡心瓶；沉淀物加 15 mL甲基叔丁基醚，振荡，重复以上步骤两次，合并上清液，旋蒸至近干，加蒸馏水定容至20 ml，待净化。6.2　净化将上述样液转移至已活化的弱阴离子交换固相萃取柱（4.17)中，依次用5mL25mmol/L乙酸钠溶液（4.10)和5m甲醇淋洗，弃去淋洗液。再用3mL的0.1%氨化甲醇溶液（4.11）洗脱，收集洗脱液