SNT 1985-2007进出口动物源性食品中吩噻嗪类药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1985-2007进出口动物源性食品中噻嗪类药物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of phenothiazines residues in foodstuffs ofanimal origin for import and export-LC-MS/MS Method2008-03-01实施2007-08-06 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口动物源性食品中盼噻嗪类药物残留量检测方法‧液相色谱-质谱/质谱法SN/T 1985—2007中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www.spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张1.25　字数33千字2007年11月第一版　2007年11月第一次印刷印数 1—2 000*书号：155066·2-18270 SN/T 1985—2007言前本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人：岳振峰、谢丽琪、唐少冰、赵凤娟、彭涛、华红慧、韩瑞阳、王宏伟、侯乐锡本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1985---2007进出口动物源性食品中盼噻嗪类药物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源性食品中甲苯噻嗪、异丙嗪、氯丙嗪、乙酰丙嗪、丙酰丙嗪等五种噻嗪类药物残留量的制样、液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。本标准适用于肌肉、内脏、水产品和牛奶等动物源性食品中甲苯噻嗪、异丙嗪、氯丙嗪、乙酰丙嗪、丙酰丙嗪等五种吩噻嗪类药物残留的测走2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标涯的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注明百期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和验方法3样品制备与保存3.1制样要求制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变花3.2动物肌肉、肝脏、肾脏和水产品500g用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，从所取全部样品中取出有代表性样部分别装人洁净容器中，密封，并标明标18℃下冷冻存放。3.3牛奶样品样品纳500充分混匀，均分成两份分别装人洁净容器中，密封，从所取全部样品中取出有代表相型并标明标记，于一18℃以下冷冻存方4　方法提要腈溶液提取，经固相萃取柱净化，浓缩、定容后，用液相色谱-试样中的吩噻嗪类药物残留用碱质谱/质谱仪测定，外标法定量。5试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.1乙腈,色谱纯。5.2 25%氨水。5.3乙酸铵，色谱纯。5.4乙酸，色谱纯。5.5 硫酸。5.6氯化钠。5.71%氨水的乙腈溶液：准确吸取10ml25%的氨水，转移人1000mI容量瓶，用乙腈定容至刻度，混合均匀。1 SN/T 1985--20075.8乙酸铵溶液（50 mmol/L，pH 4.5）：准确称取3.854g乙酸铵，溶于 900 mL水中，用乙酸调节pH至 4.5,转移到1000 mL容量瓶中,水定容至刻度,混合均勾。5.910%氯化钠溶液：称取100.0g氯化钠，用水溶解并定容到1000mL容量瓶中，混合均匀。5.10硫酸溶液（10mmol/L）：准确吸取0.54mL浓硫酸，小心沿烧杯壁滴人500 mL水中，搅匀后转移人1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混合均匀。5.11标准物质：甲苯噻嗪，纯度≥99%；异丙嗪，纯度≥99%；氯丙嗪，纯度≥99%；乙酰丙嗪，纯度≥99%；丙酰丙嗪，纯度≥99%。5.12标准溶液5.12.1标准储备溶液：分别称量经折算相当于 5 mg(精确到 0.1 mg)的甲苯噻嗪、异丙嗪、氯丙嗪、乙酰丙嗪、丙酰丙嗪，用甲醇溶解并定容至10mL棕色容量瓶中，得质量浓度分别为500mg/L的标准储备溶液。此储诸备液可在一20℃以下避光存放12个月。5.12.2混合标准中间溶液：准确吸取各种盼噻嗪类标准储备溶液0.2ml于10mlL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，各种盼噻嗪类药物的浓度为10mg/I，此中间溶液可在一20℃以下避光存放3个月。5.12.3混合标准工作溶液：标准工作溶液根据需要使用前用空白样品基质溶液配制。5.13Oasis HLB 固相萃取(SPE)柱(60 mg,3 mL)或相