抗生素类药物的分析课件.pptxVIP

抗生素类药物的分析;第一节 概述;;;;;微生物学法与理化法的比较;抗生素的活性以效价单位来表示：;分类（按结构与性质）： β–内酰胺类、氨基糖苷类、 四环素类、大环内酯类、 氯霉素类、多肽类、抗肿瘤类 林可霉素类、其他抗生素类;第二节 β–内酰胺类抗生素 ;头孢菌素类;青霉素;氨苄西林（氨苄青霉素）;阿莫西林（羟氨苄青霉素）;普鲁卡因青霉素;头孢氨苄;头孢拉啶;头孢羟氨苄;头孢噻吩钠;酸性;与有机碱(普鲁卡因)成盐 ;; ;（四）β–内酰胺环 ;青霉素类;例;头孢菌素类;（一）呈色反应;;2. 茚三酮反应;3. 双缩脲反应;4. 与重氮苯磺酸反应;5. 与变色酸-硫酸反应;1. K+、Na+的火焰反应;2. 沉淀反应（青霉素盐）;3. 重氮化 - 偶合反应 ;4. 与三硝基苯酚反应 ;mp;光谱法;;2、;色谱法;; 1.头孢他啶聚合物的测定 固定相：葡聚糖凝胶G-10（ 40－120μm ） 流动相A：3.5%硫酸铵的0.01mol/L磷酸盐缓冲液 流动相B：0.01%十二烷基硫酸钠 对照品溶液：头孢他啶对照品 100μg/ml;1）系统适用性试验：理论塔板数和拖尾因子用1mg/ml蓝色葡聚糖2000、流动相A测定；重复性用对照品溶液、流动相B测定。 N不低于900，拖尾因子0.75~1.5，峰面积的RSD应小于5.0%。2）测定方法  进样供试液，用流动相A；进样对照液，用流动相B。以外标法计算，含头孢他啶聚合物以头孢他啶计不得超过0.3%。;2.头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查 固定相：ODS 流动相：0.2mol/L磷酸二氢铵-甲醇（62:38） 1）头孢呋辛酯Δ2-异构体的制备：头孢呋辛酯对 照品+流动相 头孢呋辛酯Δ2-异构体。2）系统适用性试验：各异构体之间的R1.5，以 头孢呋辛酯A异构体计算n1500。; 3）异构体： t‘R1  相对保留时间 r12=----- 1----被测物  t’R2 2----标准物 异构体 相对保留时间 判断 B异构体 0.85 供试液谱图中A异构体的峰面积 A异构体 1.0 与A、B异构体峰面积和之比应 为0.48~0.55。 ;3.头孢氨苄中有关物质的检查--反相TLC法 固定相：活化后的硅胶G板置5%（V/V）正十四 烷的正己烷溶液中，展至顶部，凉干 展开剂：0.1mol/L枸橼酸-0.2mol/L磷酸氢二 钠-丙酮（120：80：3） 供试液：本品 50mg/ml  对照液（1）：本品 0.5 mg/ml 对照液（2）：α-苯甘氨酸 0.5 mg/ml 对照液（3）：7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸 0.5 mg/ml;结果判断：供试液如显杂质斑点，与对照液（2）（3）位置相同上所的斑点比较，其颜色不得更深； 如显其他杂质斑点，与对照液（1）所显的主斑点比较，其颜色不得更深。;4.青霉素钠（钾）的吸收度检查： 供试液 1.80mg/ml， 结果判断：A280不得大于0.10;-;反应分两步进行： 1. 水解反应(按化学计算量进行) 2. 氧化-还原反应(无固定的量关系，受温度、PH值和时间等因素影响，应严格控制反应条件并采用标准品平行对照测定) ;;V样空; 空白试验;; 采用标准品平行对照测定;3.;（3）水解时间;4.;5.;HPLC法;第三节 氨基糖苷类抗生素;;;;;;;;;庆大霉素C复合物 庆大霉素C1 R=H R1、R2=CH3 庆大霉素C2 R=R2=H R1=CH3 庆大霉素C1a R、R1、R2=H 庆大霉素C2a R=CH3 R1= R2=H 　庆大霉素C2b R=R1=H R2=CH3;一、;链霉素 pH5～7.5 庆大霉素 pH2～12 ;;二、 ; Molisch 试验;;N-甲基葡萄糖胺反应;;红色; 麦芽酚反应;紫红;链霉胍特有反应;;;（八）色谱法;判定法：供试液中