SL 327.3-2005水质 硒的测定 原子荧光光度法.pdf

SL中华人民共和国水利行业标准SL 327. 3—2005水质硒的测定原子荧光光度法Water quality-determination of selenium -atomic fluorescencespectrometric method2005-10-21 发布2006-01-01实施中华人民共和国水利部发布 SL 327. 32005次目前言20+1 适用范围…212干扰…213方法原理·21仪器214 5 试剂216分析步骤227结果计算·228精密度与准确度239注意事项·2319 SL 327.32005前言本标准在体例格式上遵循《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》（GB/T1.1-2000）的规定，并参照《水利技术标准编写规定》（SL1一2002）的要求。本标准的主要内容包括：水样的保存、水样的预处理方法、原子荧光分析、方法的精密度和准确度。本标为全文推荐。本标推批准部门：中华人民共和国水利部本标准主持单位：水利部水文局本标准解释单位：水利部水文局本标准主编单位：天津市水文水资源勘测管理中心本标准参编单位：安徽省水文局、北京科创海光仪器有限公司本标准出版发行单位：中国水利水电出版社本标准主要起草人：康金栓、刘光学、李怡庭、张延、周良伟、高俊杰、刘海涛本标准审查会议技术负责人：李青山本标准体例格式负责人：乐枚20 SL 327.3—2005水质‧硒的测定‧原子荧光光度法1适用范围本标准是将氢化物发生技术与原子荧光光谱分析技术相结合测定水中硒，从而实现水样检测的新技术。原子荧光光度法具有操作简便、用样量少、灵敏度高、测量重现性好、自动化程度高、适合大批量分析等特点。本标准适用于地表水、地下水、大气降水、污水及其再生利用水中硒的测定。方法检出限为0.3μg/L。在1～300μg/L测定范围内，线性良好。大于300μg/L的样品，可稀释后测定。2干扰本标准采用氢化物发生法，使得待测元素与基体分离，干扰很少，常见共存离子和化合物不干扰测定。3方法原理样品经预处理，其中各种形态的硒均转变成四价硒（Se+），加人硼氢化钾（或硼氢化钠）与其反应，生成气态氢化硒，用氩气将气态氢化硒载入原子化器进行原子化，以硒高强度空心阴极灯作激发光源，硒原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中硒含量成正比的关系计算样品中的硒含量。4仪器4.1原子荧光光度计。4.2硒高强度空心阴极灯。4.32kW电热板。4.4常用玻璃量器。5 试剂5.1本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。5.2盐酸‘(HCI)：p=1.18g/mL，优级纯。5.3硝酸（HNO,）：p=1.42g/mL，优级纯。5.4高氯酸（HCIO）：p=1.67g/mL，优级纯。5.5氢氧化钾（KOH)：优级纯。5.65%盐酸溶液（体积分数）：量取50mL盐酸（见5.2），缓慢加人950mL水中，摇匀。5.715g/L硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液：称取7.5g硼氢化钾（或硼氢化钠），溶于500mL0.5%氢氧化钾（见5.5）溶液中，摇匀。5.8硒标准储备液（100.0mg/L），购置或自配：准确称取0.1000g（准确至0.1mg）光谱纯硒粉，用少量的硝酸（见5.3）溶解，加人2.0mL高氯酸（见5.4），在沸水浴上加热除去硝酸，稍冷加入少量水和8.4mL盐酸（见5.2），继续加热2min，然后转移至1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此标准储备液可保存年。5.9硒标准中间液（5.00mg/L）：准确移取浓度为100.0mg/L的硒标准储备液（见5.8）5.0mL，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。5.10硒标准使用液（0.10mg/L）：准确移取浓度为5.00mg/L的硒标准中间液（见5.9）10.0mL，21 SL 327.3—2005转人500mL容量瓶中，用5%盐酸溶液（见5.6）稀释至刻度。5.11氩气：纯度大于99.99%。6分析步骤 6.1　水样的保存采样后水样加硝酸（见5.3）酸化至1%进行保存，一个月内完成测定。6.2水样的预处理准确量取适量水样（准确至0.1mL）置于150mL锥形瓶中，加硝酸（见5.3）3.0～5.0mL，摇匀后置于电热板上加热消解至1.0mL左右。若溶液浑浊不清，则补加硝酸（见5.3）2.0mL，继续消解至溶液澄清透明，并蒸发至近干，冷却，转人25mL比色管中，再加入5.0mL盐酸（见5.2），用水稀释至刻度，放置10min后，待测，同时制备并测定样品空白。6.3样品的测定6.3.1仪器操作条件（依仪器型号不同，测量参数会有所变动，以下可作为参考）6.3.1.1激发光波长：217.6nm。6.3.1.2光电倍增管负高压：240～340V。空心阴极灯灯电流：40～90mA。6.3.1.3