SN_T 4438-2016原油中甲醇含量的测定 多维气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4438—2016原油中甲醇含量的测定多维气相色谱法Determination of methanol in crude oils-Multidimensional gas chromatography2016-03-09发布2016-10-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局O SN/T4438—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准修改采用ASTMD7059-09《原油中甲醇含量的测定多维气相色谱法》。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：袁丽凤、徐善浩、王海波、林振兴、邬蓓蕾、孙君猛。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 SN/T 4438—2016原油中甲醇含量的测定多维气相色谱法1 范围本标准规定了直接进样多维气相色谱法测定原油中甲醇含量的方法。本标准适用于水含量体积分数小于或等于0.1%的原油样品中甲醇含量的测定，甲醇含量的测定范围为 15 mg/kg~900 mg/kg,方法检出限为 15 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4756石油液体手工取样法GB/T8929原油水含量的测定蒸馏法GB/T11146原油水含量测定卡尔·费休库仑滴定法ASTM D 4307 分析用液体混合物的制备(Practice for preparation of liquid blends for use as An-alytical standards)ASTMD6596汽油和相关碳氢化合物原料的储存（Practiceforampulizationandstorageofgasoline and related hydrocarbon materials)3方法提要在样品中加人1-丙醇作为内标，然后将样品导入装有两根色谱柱和流量切换系统的色谱仪中。样品首先通过一根填充聚甲基硅氧烷的WCOT柱实现甲醇和1-丙醇的预分离，一些不感兴趣的组分被排除。甲醇和1-丙醇进人另一根PLOT分析柱进一步分离。当甲醇和1-丙醇从 PLOT分析柱流出时，使用辅助气将原油中的组分从预分析柱中正向或反向吹出，整个系统复位进行下一次分析。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1载气：氨气或高纯氮气，纯度≥99.95%，推荐使用脱氧装置脱除载气中的微量氧气以保护WCOT柱。4.2 甲醇：纯度99.9%。4.31-丙醇：纯度99.9%,甲醇含量500mg/kg。4.4甲苯：纯度99.9%，甲醇含量0.5mg/kg。4.5质量控制标样：含有已知浓度甲醇的原油样品。 SN/T4438—20165仪器和设备5.1气相色谱仪：装有两根色谱柱的多维气相色谱分析系统，能够将甲醇、1-丙醇内标、排除的碳氢化合物和其他一些干扰物质进行有效分离。可以使用阀或压力开关将载气流向在两根色谱柱之间进行切换。样品中一些高沸点的干扰组分可以在预分离柱上被正向或反向冲洗掉。整个系统需要一套载气流量控制器以保证能够获得稳定而精确的流量。本方法可以使用装置A～装置E实现，其他能够满足方法要求的装置也可以使用。装置A：拥有两个用于甲醇和1-丙醇内标分离选择中心切割的冷柱头进样口（参见图A.1）。典型图A.5，色谱仪的典型条件见表 B.1。的色谱图和校正曲线分别参见图，将甲醇、1-丙醇和一些C9以下碳流进样后的样品进行一次中心切害装置B：使用一个六通阀将分柱装在辅助加热箱中，反吹时样品具有选择性的PLOT分析柱。氢化合物转移到一根对含氧化合被放空。该装置的详细信息参见表B.2和图A.6。氢化合物进行中心切割，然后通过注入口反C9以下石装置C:加热进样后，将甲醇、1-丙醇和典型操作条件参见表B.3，如图A.7所示预柱被该装置吹预柱，保留在预柱中的高沸点物质被反得到的色谱图。使用该装置待安装在辅助加热箱中，图A.8给出7，通过一次中心切割将甲醇、1丙醇内标和一些低沸点物质切割，使用装置D：不分流程序升温进栏B.4、图A.9和图A.10。反吹，载气流路图和操作条件参见表压力开关通过进样口对预柱进行分析柱后，进样口压力减小，预柱装置E：分流进样，在预柱和分参见表B.5和图A.11中的一些高沸点物质被反吹。载气流路图和操作条件如果配两个FID，个检测器主要用于监控预柱的流出5.2检测器，至少需要一个FID检测的响应被记录下来，建立甲醇的浓设定。主检测器中化合十间的物，帮助甲醇和1-丙醇切换和切割度和峰面积相对1-丙醇内标物的交正曲装配高温低体积阀开关供系统使要在色普柱箱辅助的