YBT 5332-2009五氧化二钒 硫含量的测定 硫酸钡重量法.pdf

ICS 77. 100H 11中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5332--2009代替YB/T5332—2006硫含量的测定五氧化二钒硫酸钡重量法Vanadium pentoxide-Determination of sulfur content-The barium sulphate gravimetric method2010-06-01实施2009-12-04 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T言本标准代替YB/T5332—2006《五氧化二钒化学分析方法硫酸钡重量法测定硫量》。本标准与YB/T 5332—2006 比较，主要进行以下修订：-取制样标准引用YB/T5304《五氧化二钒》的取样方法和制样方法。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本标准主要起草人：唐华应、方艳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 7315.5—1987;-YB/T 5332-2006。 YB/T 5332—-2009五氧化二钒硫含量的测定硫酸钡重量法一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问警告题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用硫酸重量法测定五氧化二钒中硫含量。本标准适用于五氧化二钒中硫含量的测定。测定范围（质量分数)：0.05%～0.45%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。YB/T5304五氧化二钒3原理和适用范围试料用氢氧化钠溶液溶解，在pH1.0左右，用盐酸羟胺将钒还原至四价，过滤，滤液中的硫酸根和氯化钡生成沉淀，与钒、铁等离子分离，经过滤、洗涤、灼烧至恒量，计算硫的含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水。4.1氢氧化钠，优级纯。4.2盐酸羟胺,固体。4.3 盐酸,1+1。4.4 盐酸,1+99。4.5氨水,1十1。4.6过氧化氢,pl.10g/mL。4.7无水乙醇。4.8硝酸银溶液，10g/L。4.9氯化钡溶液，100g/L。用慢速定量滤纸过滤后备用。4.10硫标准溶液：称取0.7647g预先经105℃～110℃烘至恒量并于干燥器中冷却至室温的优级纯硫酸钾，置于300mL烧杯中，加水使之完全溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于硫酸钡 2.0 mg。5 仪器分析中使用通常的实验室仪器。6取制样6.1按照YB/T 5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。1 YB/T 5332—20096.2试样预先在105℃～110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1试料量按表1称取试样，准确至0.0001g。表1硫含量(质量分数)，%试料量，g0. 05~0.153. 000. 15~0.202. 000. 20~0. 451. 007.2空白试验随同试料进行空白试验，做两份空白，取其平均值。7.3测定7.3.1称取试料（7.1)置于250mL烧杯中。加入50mL水、3g氢氧化钠（4.1)，待氢氧化钠溶解后，加热至微沸，使试样全部溶解。若有残渣存在，可以逐滴加人2mL过氧化氢（4.6），待试样全溶后继续煮沸3min。7.3.2用盐酸(4.3)中和至沉淀出现并过量3mL,加人6g盐酸羟胺（4.2）,搅拌，再用盐酸（4.3)调至溶液pH1.0,加热至溶液呈纯蓝色，微沸5min。取下稍冷，用中速定量滤纸过滤，用热水洗烧杯、滤纸各5次～6次。7.3.3滤液滴加氨水（4.5)或盐酸(4.3)调至pH1.5,加人0.5g盐酸羟胺（4.2）,加热至溶液呈纯蓝色。加水至150mL，加人2.50mL硫标准溶液（4.10）、35mL无水乙醇（4.7），搅匀。加热至近沸，滴加10mL氯化钡溶液（4.9)，同时搅拌至沉淀出现，在60℃～70℃保温2h,冷却至室温或静置过夜。7.3.4用慢速定量滤纸(加少量纸浆)过滤，滤液弃去。用热盐酸(4.4)洗涤烧杯3次、沉淀4次～5次，再用热水洗涤滤纸及沉淀至无氯离子（一般需洗14次16次，每次约2mL），用硝酸银溶液（4.8)检查。7.3.5洗涤液盛于250mL烧杯中，加人2mL氯化钡溶液（4.9），盖上表皿，在低温电炉上蒸干。加入2mL盐酸（4.3)、0.1g盐酸羟胺（4.2）)、20mL水和4mL无水乙醇（4.7）。在