SN_T 2724-2010进出口高纯石墨中硫的测定 X射线荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2724—2010进出口高纯石墨中硫的测定X射线荧光光谱法Determination of sulphur in high pure graphite powder forimport and export by X-ray fluorescence spectrometric method2011-05-01实施2010-11-01发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T2724—2010前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局，·本标准主要起草人：盛向军、曹冬梅、陈新、王琦、蒋维旗、胡晓静、任玉伟 SN/T2724—2010进出口高纯石墨中硫的测定X射线荧光光谱法1范围本标准规定了进出口高纯石墨中硫的X射线荧光光谱法测定方法。本标准适用于进出口高纯石墨（固定碳含量大于98%）中的硫含量的测定，元素测定范围为0.01%～0.1%（质量分数）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1427—2000炭素材料取样方法GB/T16597—1996冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则JJG810—1993波长色散X射线荧光光谱仪3方法提要将高纯石墨粉末与粘接剂研磨混匀后压片，标准校正样品采用国标焦炭样品和粘结剂按比例经研磨混匀后压片。测量待测元素的X射线荧光强度，根据待测元素的X射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方程及数学校正模式，计算出待测元素含量，4试剂和材料4.1粘结剂微晶纤维素（经X光测定没有硫的峰出现）4.2气体流气计数器使用的气体比例一般是90%的氩气和10%的甲烷混合气体，根据所用仪器的要求也可使用其他配比的氩-甲烷气体5仪器和设备5.1波长色散扫描型X射线荧光光谱仪符合JJG810—1993规定的荧光光谱仪和GB/T16597—1996的要求。5.2研磨设施玛瑙、刚玉或碳化钨研钵及研杆，也可使用自动研磨设备。 SN/T 2724—20105.33油压机最大量程为50t的油压机，软塑成型环或硼酸或微晶纤维素做衬托。压制成型的样品片的尺寸：内径35mm以上，厚2.5mm以上。5.4分析天平感量为0.002g的电子分析天平。5.55标准筛75μm的标准筛。6样品的制备6.1试料片取样按照GB/T1427一2000炭素材料取样方法的要求，样品需研磨通过标准筛（5.5）。准确称取3g（准确至0.002g)已于105℃干燥至恒重的石墨试料置于研钵（5.2)中，加入3g（准确至0.002g）粘结剂（4.1），充分研磨混匀，用油压机（5.3)在30t压力下保持40s，压制成试料片，用洗耳球吹去表面可能存在的颗粒物质。参见附录A。6.2标样片选用国家级的焦炭标样做校准样。由于焦炭中含硫量一般高于高纯石墨中硫的浓度约几十倍左右，故又选用粘结剂（4.1)做稀释剂。经放大称量（例：硫浓度0.01%的标准配制，取含硫0.58%的焦炭标样0.1034g，加入微晶纤维素5.8966g），混合后于玛瑙研钵中研磨足够长的时间，随机压3个片子，测定硫的X荧光强度，换算成硫含量，如果相互间的差异足够小（小于精密度实验中的硫的测定精密度值），则认为已经研磨足够。参见附录B。7校准和测量7.1标准曲线的制备7.1.1背景校正由于标样的基体与未知样的基体相差很大，所以反映在背景强度上也有较大差异。使用峰值与背景值（背景1与背景2的算数平均值)的差值作为定量的依据，得到可靠的定量结果7.1.2标准曲线的绘制对标准样品，测得硫的20角峰强。测得背景1和背景2的强度，取算数平均值。用20角峰强度减去背景1和背景2的强度的算数平均值，用该差值与对应的已知浓度线性回归绘制曲线。7.2采用标样片做校准试料片校准试料片的元素含量范围应与待测石墨试料片中硫元素含量接近。每次分析时，至少使用1个含量与未知量相近的标样片做校准试料片验证分析结果，2 SN/T 2724—20107.3测量将制备好的标样片（6.2)和试料片（6.1)放于样品盒，按照仪器厂家推荐的条件设置X射线荧光光谱仪（5.1)测定条件进行测量（参见附录C）。同时制备两份试料片，进行平行测定。8结果计算8.1含量的计算利用未知样品的峰强度值减去背景算数平均值，通过标准曲线计算出试料片（6.1)的硫含量，然后乘以2，得到石墨样品中真实的硫含量，设定2次实验次数。8.2结果报告本标准中元素的结果报告均以干基形式给出。如果两次独立实验的硫含量差值超出表1允许的范围，重新试验，否则取平均