SN_T 3618.2-2013塑胶材料中苯乙酮的测定 第2部分：气相色谱-质谱联用法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3618.2—2013塑胶材料中苯乙酮的测定第2部分：气相色谱-质谱联用法Determination of acetophenone in plastic and rubber materials--Part 2 : Gas chromatography-mass method2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局0)送A粉 中华人民共和国出人境检验检疫行业标璟准塑胶材料中苯乙酮的测定第2部分：气相色谱-质谱联用法SN/T 3618. 2--2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*字数 10 千字开本 880×12301/16印张 0.52014年2月第一次印刷2014年2月第一版印数 1—1600*书号：155066·2-26512 SN/T 3618.2-2013前創言SN/T3618《塑胶材料中苯乙酮的测定》共分为2部分：第1部分：高效液相色谱法；第2部分：气相色谱~质谱联用法。本部分为SN/T3618的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009及GB/T20000.4-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国莆田出人境检验检疫局、中华人民共和国泉州出人境检验检疫局。本部分主要起草人：林碧芬、童玉贵、程群、方光伟、黄萍、傅俊渊、楼珏、林中、徐丽清。I SN/T 3618.2—2013塑胶材料中苯乙酮的测定第2部分：气相色谱-质谱联用法1范围SN/T3618的本部分规定了采用气相色谱-质谱仪测定塑胶材料中苯乙酮含量的方法。本部分适用于乙烯-醋酸乙烯共聚物（简称EVA）、聚氯乙烯（简称PVC)等塑胶材料中苯乙酮含量的测定。2方法提要试样用二氯甲烷超声波提取，提取液浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪进行测定，采用全扫描检测进行定性，选择离子进行外标法定量。3试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯或以上纯度试剂。3.1甲醇：色谱纯。3.2二氯甲烷,经检查无干扰物质存在。3.3苯乙酮：纯度≥98%(CAS号:98-86-2)3.4标准储备溶液：准确称取适量的苯乙酮标准品，用甲醇（3.1)配制成浓度约为1000ug/mI.的标准储备液。3.5标准工作溶液：根据需要用二氯甲烷将标准储备溶液（3.4）逐级稀释至浓度为0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、5.0 μg/ml、10.0 μg/mlL、20.0 μg/mL 的标准工作溶液。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪：配有EI源。4.2分析天平：感量0.1mg。4.3超声波发生器：工作频率40kHz。4.4离心机。4.5反应器：管状,带旋盖（有聚四氟乙烯垫片），约50mL;由硬质玻璃制成。4.6旋转蒸发仪。5 分析步骤5.1样品制备取有代表性的试样,用适当工具破碎至3 mm×3mm 以下,混匀,待用。1 SN/T 3618.2—20135.2提取称取1.0g(精确至0.01g)试样，如果试样密度较小，可先用滤纸包住，置于反应器（4.5)中，加人30mL二氯甲烷（3.2），用力振摇，使所有试样浸于液体中，在超声波发生器（4.3）中超声萃取30min。将萃取液移人浓缩瓶中，残渣再分别用20ml二氯甲烷(3.2)萃取二次，合并萃取液。浓缩瓶置于旋转蒸发仪（4.6)上，于35℃水浴中缓慢浓缩至近5.0mL，用二氯甲烷(3.2)定容至10.0mL，离心，取上层液，进行气相色谱-质谱分析。5.3测定5.3.1气相色谱-质谱测定条件由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考:毛细管色谱柱:DB-17 MS 30 m×6.25mm ×.0:25 μm,或相当者;a)10℃/mib)150 ℃(5 min);柱温:50 ℃(3 min)进样口温度：200℃；c)质谱接口温度：280℃d)载气：氢气（纯度≥99.999%），流量：1.0mL/min;e）f)电离方式：EI;电离能量:70 eV;g)质量扫描范围:40 amu²-200 amu;h）|2进样方式：不分流进样；心进样量:1 μL;k)溶剂延迟：7 min气相色谱-质谱分析定性及定量5.3.2按5.3.1规定的色谱质谱条件，待权器稳定后，将标准工作溶液（3.5)与样液等体积参插进样测定。如果样液与标准工