SN_T 4764-2017煤中碳、氢、氮、硫含量的测定 元素分析仪法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4764—2017煤中碳、氢、氮、硫含量的测定元素分析仪法Determination of total carbon, hydrogen,nitrogen and sulfur content incoalElemental analyzer method2017-05-12 发布2017-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局查真伪 SN/T 4764—2017前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检疫局、中华人民共和国山西出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：冯涛、唐兆宫、王军辉、张渤、杨蒲晨、王晶、乔柱、王吉、邓弘毅、何军。 SN/T 4764--2017煤中碳、氢、氮、硫含量的测定元素分析仪法1范围本标准规定了煤中碳、氢、氮和硫含量的元素分析仪检测方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中碳、氢、氮和硫含量的测定。2#规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T212　煤的工业分析方法GB/T474煤样的制备方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3　方法提要已知质量的一一般分析试验煤样的高温和氧气流中充分燃烧，煤中的碳、氢、氮和硫完全燃烧生成二氧化碳、水、氮气、氮氧化物、二氧化硫、三氧化硫混合物。由特定的处理系统滤除对测定有干扰的影响因素（如氯等的燃烧产物），并将氮氧化物全部还原为氮气，三氧化硫全部还原为二氧化硫。煤中的碳、氢、氮和硫的含量分别以二氧化碳、水蒸气、氮气和二氧化硫的形式由热导检测器、红外检测器等进行定量测定。4试剂和材料4.1载气：浓度不小于99.999%的氮气或其他适合的高纯气体。4.2氧气：浓度不小于99.995%的氧气。4.3试剂：粉状三氧化钨、锡箔纸等仪器说明书指定的试剂4.4校准物质：用于仪器的标定、标定的有效性核验和标定检查。推荐使用表1中给出的校准物质。表1常用校准物质及其碳、氢、氮和硫含量（质量分数）元素含量/%化学物质名称分子式登录号氢氮碳硫BBOT2,5-双(5-叔-丁基-2-苯唑基)噻吩6.096.51C26 H26 N2 O2 S52232-33-472.527.44磺胺嘧啶Cho H1o N+ O2 S68-35-941.814.6516.2518.26L-胱氨酸C. H12 N2 O4 S229.9956-89-35.0311.6626.69对氨基苯磺酸C H, NO,S121-57-341.614.078.0918.501 SN/T 4764—20174.5煤标准物质：带有碳、氢、氮和硫含量的有证煤标准物质，不能用来进行仪器的标定，但可用于仪器标定的有效性核验和标定检查。5仪器5.1元素分析仪主要由加热炉，气体处理系统和检测系统组成。5.1.1加热炉加热最高温度应不小于1150℃，且加热温度及加热时间可调，以保证煤样能充分燃烧。5.1.2气体处理系统应能滤除各种对测定有影响因素，并可将氮氧化物全部还原为氮气，三氧化硫全部还原为二氧化硫。必要时，应有特定的程序将各元素的燃烧产物分离以便分别检测或过滤。5.1.3检测系统用于检测二氧化碳、水、氮气及二氧化硫的量，如红外检测器、热导池检测器等。5.1.4检测范围检测范围见表2。表2某元素分析仪对应各元素的检测范围N1csH元素检测范围/mg0.096~1000.194~1000.185～~120.037~~105.2分析天平可单独使用或与分析仪器整合使用，最小分度值0.1mg。6试样按照GB/T474的规定制备成一般分析试验煤样，样品粒度应小于0.2mm。样品和煤标准物质在分析前按照GB/T474进行空气干燥，并按照GB/T212进行水分的测定。7 分析步骤7.1 试料从试样中称取 80 mg～120 mg的试料，精确至0.1 mg。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。7.2设备调试开启和调试仪器，检查仪器各项参数是否满足检测需要，并检查仪器燃烧系统和载气系统的气密2 SN/T 4764—2017性。按照仪器说明书要求调节通氧量和通氧时间，以保证煤样完全燃烧。·7.3空白试验对仪器进行空白试验，气体中氮含量不应超出校准物质最小量时仪器氮响应值的1%。当试验过程中更换了试剂或材料，应重新进行空白试验。7.4条件化试验根据仪器说明书对仪器进行条件化试验。选择一种与待测样品元素组成相近的煤样，对该煤样进行至少4次平行测