YBT 4174.2-2008硅钙合金 磷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS 77. 100H11YB中华人民共和国黑色金行业标准YB/T 4174. 2—2008硅钙合金磷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Silicon-calcium alloy--Determination of phosphorus content-Inductively coupled plasma atomic spectrometric method2008-03-12 发布2008-09-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 YB/T 4174. 2—2008前言本部分的附录 A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：首钢技术研究院、天津钢铁有限公司。本部分主要起草人：徐永林、张茜、倪建、刘卫平、张东生、宁伟光、边立槐。 YB/T 4174. 2—2008硅钙合金磷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并末指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钙合金中磷含量。本部分适用于硅钙合金中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.005%～0.080%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料用硝酸、氢氟酸分解，经过高氯酸冒烟，用盐酸溶解盐类，将溶液过滤并导人电感耦合等离子体发射光谱仪，在所推荐的波长处，测定磷元素的发射光强度，以此计算磷的质量分数。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。4.1 硝酸,p约 1.42g/mL。4.2氢氟酸,p约 1.15g/mL。4.3 高氯酸,p约1.67g/mL。4.4 盐酸,p约1.19g/mL。4.5 硝酸,1+1。4.6 盐酸,1+1。4.7 铁基体溶液,4mg/mL。称取0.40g纯铁粉（纯度99.98%），置于100mL烧杯中，加人15mL硝酸（4.5），完全溶解后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.8钙基体溶液，12mg/mL。称取3.00g碳酸钙（纯度99.9%），置于100mL烧杯中，加人20mL水，滴加盐酸（4.6)到完全溶解，再加10mL盐酸（4.6),煮沸除去 CO2，冷却至室温，移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.9磷标准贮存溶液：100μg/mL。称取0.4394g磷酸二氢钾（基准物质，预先经105℃烘干恒量）于200mL烧杯中，用适量水溶解，加10mL硝酸（4.1)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含100μg磷。4.10磷标准溶液，10μg/mL。分取10mL磷标准贮存溶液（4.9)置于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 10μg 磷。1 YB/T 4174. 2-20085仪器与设备分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用电感耦合等离子发射光谱仪，配备溶液雾化进样系统。仪器经优化后应满足：5.1 一般要求按制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节电感耦合等离子体发射光谱仪。5.2光谱仪的最小实际分辨率计算分析线的带宽，带宽必须小于0.030nm。5.3分析线及仪器参数不规定分析线及仪器参数，推荐采用分析线P213.618nm5.4检出限(DL)、背景等效浓度(BEC)和短时精密度(RSDN)：按照附录A的定义及公式计算检出限、背景等效浓度及短时精密度，其结果应分别小于0.08μg/mL、1. 50μg/mL、0.52% 。5.5校正曲线的线性曲线通过相关系数来检验,相关系数应大于0.999。6取制样按照GB/T4010取制样，试样应通过0.125mm筛孔。7 分析步骤7.1 试料称取0.200g试样，精确至0.0001g。7.2 空白试验用相同量的所有试剂，与试样按相同的操作步骤平行操作，做空白试验。定容时加人5mL铁基体溶液（4.7），5mL钙基体溶液（4.8）。7.3测定溶液的制备将试料(7.1)置于30mL铂金皿中，加人5mL硝酸（4.1),逐滴加人5mL氢氟酸（4.2)至试样全部溶解,加入5mL高氯酸（4.3),加热至冒高氯酸烟近干,取下冷却。用少量水冲洗杯壁，加人10mL盐酸（4.4）,加热溶解盐类,冷却至室温。将试液过滤移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。7.4校准曲线溶液的配