SY 7508-1997油气田液化石油气中总硫的测定 氧化微库仑法.pdf

ICS 75.160.30E 24SY备案号：1126—1998中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T 7508—1997油气田液化石油气中总硫的测定氧化微库仑法Liquefied petroleum gas of oil and gas field-determinationof total sulfurOxidative microcoulombic method1997-12-28发布1998-06-01实施中国石油天然气总公司发布 SY/ T 7508-1997目次前言TV1范围·2引用标准-3方法提要4试剂和材料·5仪器和设备6试验准备7试验步骤-8计算…9测定结果的允许差 SY/ T 7508-—1997前言本标准于1987年12月16日首次发布，经十多年来的应用，证明本标准基本能满足生产要求。根据中国石油天然气总公司（97）中油技监字第42号文下发的1997年石油天然气工业国家标准、行业标准制修订项目计划”的安排，对SY7508-87进行了修订。本次修订的主要变更如下：1．增加了用气体进样器测定液化石油气中总硫含量的内容。2.将SY7508-87的附录A作为本标准的第8章。本标准从实施之日起，同时代替SY7508一87。本标准由中国石油天然气总公司石油规划设计总院提出并归口。本标准起草单位：四川石油管理局天然气研究院。本标准主要起草人　何　勇IV 中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T 7508-1997代替SY7508—87油气田液化石油气中总硫的测定氧化微库仑法Liquefied petroleum gas of oil and gas field-determination of total sulfurOxidative microcoulombic method范围1 本标准规定了用氧化微库仑法测定油气由液化石油气中总硫含量的试验方法。本标准适用于油气田液化石油气中总硫含量的测定，测定范围为1～400mg／m。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。SH／T0230—92液化石油气组成测定法（色谱法）SH023392液化石油气采样法3方法提要试样在氮气流的携带下进人加热到一定温度的裂解管中，与氧气混合燃烧后硫转化为二氧化硫，并随氮气进入滴定池中与三碘离子反应，消耗的三碘离子由电解碘化钾得到补充。根据法拉第电解定律，由电解所消耗的电量就可计算出试样的硫含量。4试剂和材料4.1试剂a)去离子水或等同纯度的水；b)冰乙酸：99%；c)碘化钾;d)噻盼或二甲基二硫化物；石油醚（90～120℃）或正庚烷；e)f)氯化钾；g)氧气：纯度不低于99%；h)氮气：纯度不低于99.99%。4.2材料a）容量瓶：50mL;b)微量进样器：10μL;c)液化石油气采样器：500～1000mL;d)稀释管：玻璃制，容积为8mL。中国石油天然气总公司1997-12-28批准1998-06-01实施 SY/T7508—19975仪器和设备5.1微库仑仪由下列八部分构成：a）裂解炉;b）裂解管：由石英制造；c）滴定池：池中插人一对指示电极和一对电解电极，指示电极用以指示三碘离子浓度的变化：电解电极用以保持三碘离子的浓度；d）微库仑计：当二氧化硫进人滴定池使三碘离子浓度降低时，能自动（或手动）接通电解，使三碘离子恢复到原来的浓度，并能自动（或手动）记录电解时间和电流，最后直接显示出（或计算出）硫含量；e）可调速自动进样器；温度控制器：由三组可控硅温度控制电路组成，分别控制裂解炉预热区、燃烧区和出口区的f)温度；流量控制器；控制进人裂解管的气流流量；g）h）搅拌器：能调速的电磁搅拌器。5.2液体进样器采用液体进样阀或已知体积的压力注射器，用于注射微升量的液化样品。5.3气体进样器由定量进样六通阀和气化装置组成，用于定量注射气化后的液化石油气。6试验准备6.1取样按SH0233取样。6.2电解液的配制称取0.5g碘化钾，溶于已盛有500mL水的棕色玻璃容器中，加人0.4mL冰乙酸，稀释至1000mL。电解液的有效期为90d。6.3饱和氯化钾溶液的配制称取20g氯化钾于烧杯中，加50mL水溶解后，储存于滴瓶中。6.4硫标准样的配制用噻盼或二甲基二硫化物作为硫的标准试剂。用不含硫的石油醚（90～120℃）或正庚烷作溶剂。用酒精灯微热玻璃安瓶的球部，然后置于干燥器中冷却至室温。用分析天平称量安瓶，再次微热安瓶的球部后，立即将安瓶的毛细口插人试剂瓶内吸人噻盼或二甲基二硫化物，并将安瓶的毛细口熔封，冷却后称量，两次称量之差值为吸人的试剂量。将安颜瓶轻轻地放人预先装有约三分之一溶剂的容量瓶中，用玻璃棒研碎，再