SN_T 4694-2016玩具材料中N-亚硝胺及可亚硝化物质迁移量的测定 气相色谱-串联质谱法.pdf

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SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4694--2016玩具材料中N-亚硝胺及可亚硝化物质迁移量的测定气相色谱-串联质谱法Determination of migration of N-nitrosamines and N-nitrosatablesubstances in toys--Gas chromatography-tandem mass spectrometry method2016-12-12 发布2017-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局、刮涂层查真伪 SN/T 4694—2016前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人:张庆、王志娟、王婉、吕庆、李海玉、白桦。 SN/T 4694—2016玩具材料中N-亚硝胺及可亚硝化物质迁移量的测定气相色谱-串联质谱法警告:N-亚硝胺具有强致癌性,危害人体健康。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了玩具材料中N-亚硝胺及可亚硝化物质迁移量的气相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于乳胶、橡胶等弹性体材质的玩具中N-亚硝胺及可亚硝化物质迁移量的测定。规范性引用文件2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改版)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用人工唾液迁移提取,迁移溶液经固相萃取净化浓缩,样液用气相色谱-串联质谱(GC-MSMS)进行测定,采用多反应监测模式(MRM)进行定性和外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。4.1碳酸氢钠。4.2氯化钠。4.3碳酸钾。4.4亚硝酸钠。4.5甲醇:色谱纯。4.6乙酸乙酯:色谱纯。4.7无水硫酸钠。4.8N-亚硝胺标准品:纯度均大于95%,参见附录A。4.90.1 mol/L的氢氧化钠溶液4.100.1 mol/L 的盐酸溶液。4.11人工唾液:称取4.2g碳酸氢钠(4.1),0.5g氯化钠(4.2),0.2g碳酸钾(4.3),30mg亚硝酸钠(4.4),溶解于900mL水中。用0.1mol/L的氢氧化钠溶液(4.9)或0.1mol/L的盐酸溶液(4.10)调节pH为9.0,用水定容到1L。人工唾液每天现用现配,确保亚硝酸盐浓度。4.121 mol/L的氢氧化钠溶液。1 SN/T 4694—20164.131mol/L.的盐酸溶液。4.14标准储备液:分别准确称取适量标准物质(4.8)(精确到1mg),以甲醇(4.5)配制成浓度为1000mg/L的单标储备溶液。单标储备液于(一18士3)℃避光保存。4.15混标储备溶液:准确移取适量各标准储备液于容量瓶中,以甲醇(4.5)配制成浓度为50mg/L的混标储备溶液。混标储备液于(一18士3)℃避光保存。4.16标准工作溶液:准确移取适量混标储备液,根据需要以乙酸乙酯(4.6)配制系列质量浓度的标准工作液。注:避光为避免暴露于日光或荧光灯等光源下,由于N-亚硝胺类物质易被紫外线分解。5设备5.1分析天平:感量为0.1mg。5.2恒温振荡水浴锅:可控制温度在(40±2)℃。5.3固相萃取装置:配有真空泵。5.4固相萃取柱:Chromabond Easy固相萃取柱(500 mg,6 mL)。注:经实验验证,该固相萃取柱适合用于本标准中覆盖的15种N-亚硝胺的富集净化,仅做参考。若采用其他固相萃取柱,需确保目标物质的回收率与本标准列出回收率数据相当。5.5有机滤膜:孔径0.45μm。5.6棕色容量瓶:10mL,50 mL,100 mL。5.7具塞棕色锥形瓶:50 mL,100mL。5.8气相色谱-三重四级杆质谱仪。5.9 HP-5 MS UI 毛细管柱(30 mX0.25 μm,0.25 μm)。5.10氮吹仪。6分析步骤6.1 总则整个样品处理及分析过程均在避光条件下进行,防止N-亚硝胺光降解。6.2试样制备及迁移提取6.2.1气球类玩具样品将待测气球样品沿纵向对称切成两半。若样品质量大于取样量,则继续纵向对称剪切成四半。称取 5g(精确至1mg)样品于100 mL具塞锥形瓶中,加人 45mL人工唾液,玻璃珠若干,盖上盖子,轻轻摇匀,保证样品完全被模拟睡液浸润,于(40士2)℃恒温振玻璃珠若干,盖上盖子,轻轻摇匀,保证样品完全被模拟睡液浸润,于(40士2)℃恒温振

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