SN_T 4785-2017出口植物油中角鲨烯的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4785—2017出口植物油中角鲨烯的测定Determination of squalene in vegetable oil for export2017-05-12发布2017-12-01实施中华人民共和国团发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T4785—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：韩丽、宋青、程甲、方晓明、邓晓军、王敏、郭德华、时逸吟、张秀芹。I SN/T4785—2017出口植物油中角鲨烯的测定1范围本标准规定了植物油中角鲨烯测定的气相色谱-质谱法和高效液相色谱法。本标准适用于植物油中角鲨烯的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法气相色谱-质谱法（GC/MS)第一福3方法提要气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。试样中的角鲨烯用正已烷提取，经硅胶柱净化4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1正已烷：液相色谱级。人上，冷却后储存在干燥密闭容器中，备用。4.2无水硫酸钠：使用前在650灼烧4.3硅胶60（粒径0.063mm~0.200mm）：使用前在550℃灼烧5h以上，冷却后加入2%的水，混匀，转入至广口瓶中，备用。4.4角鲨烯标准品：纯度≥99%，CAS号：14.5角鲨烯标准溶液（1.00mg/mL）：准确称取0.0100g鲨烯标准品（4.4）于10mL容量瓶中，用正已烷定容至刻度，混匀。4.6角鲨烯标准中间液I(100μg/mL）：准确吸取1.00mL角鲨烯标准溶液（4.5）于10mL容量瓶中，用正已烷定容至刻度，混匀。4.7角鲨烯标准中间液ⅡI（10μg/mL）：准确吸取1.00mL角鲨烯标准中间液I（4.6）于10mL容量瓶中，用正已烷定容至刻度，混匀。4.8角鲨烯标准工作溶液：分别吸取适量角鲨烯标准中间液I(4.6)和IⅡ（4.7)于10mL容量瓶中，用正已烷定容，使标准工作溶液浓度分别为1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪，配EI电离源。1 SN/T4785—20175.2天平：感量0.1mg和0.001g。5.3硅胶柱（内径10mm，长250mm，带活塞具砂芯板）：于柱中加人25mL正已烷，加3.5g硅胶（4.3），静置片刻，待硅胶沉积后，顶端再加入0.5cm高的无水硫酸钠，打开活塞，正已烷缓慢淋洗下来至高出顶端无水硫酸钠层约0.5cm时，关闭活塞。5.4旋转蒸发仪。5.5涡旋振荡器。6分析步骤6.1提取/净化称取0.5g植物油样（精确至0.001g）于50mL烧杯中，加入5mL正已烷，混匀，倒入硅胶柱中（5.3），用正已烷清洗烧杯2次，每次5mL，全部倒人柱中，打开活塞，收集洗脱液于250mL梨形瓶中。待正已烷液面略高出无水硫酸钠层时，加入85mL正已烷洗脱，弃去前10mL，收集剩余的洗脱液，在35℃水浴中，用旋转蒸发仪旋转蒸发至干，用5.00mL正已烷溶解残渣，涡旋混匀30s，供GC/MS测定。如果样液浓度超过标准工作曲线范围，则将样液用正已烷稀释一定的倍数，使其浓度在线性范围之内。6.2仪器参数与测定条件6.2.1气相色谱参考条件HP-5MS毛细管柱（30m×0.25mmX0.25μm），或相当者。进样口温度：300℃。程序升温：200℃保持1min，以25℃/min升至300℃，保持5min。载气：氢气，1.0mL/min。进样方式：分流，分流比50：1。进样体积：1.0μL。6.2.2质谱参考条件GC-MS接口温度：300℃。进样口温度：300℃。四极杆温度：150℃。离子源温度：230℃。EI离子源：70eV。选择性离子监测（SIM)模式：m/~69、81、95、137，定量离子为m/69。6.2.3气相色谱-质谱检测和确证在上述气相色谱-质谱条件下，对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，角鲨烯的保留时间为5.5min，角鲨烯标准品的色谱和质谱图参见附录A中的图A.1和图A.2。角鲨烯的定性离子（m/）为81、95、137，定量离子为m/≥69，在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子必须出现，离子丰度比变化范围见表1。2 SN/T4785—2017表1角鲨烯离子与相对丰度比化合物定性离子m/z标准丰度比/%允许相对偏离范围/%69100816210角鲨烯95251513720157