YB_T 4394-2014氧化钼 铜、磷、锡和锑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 100H11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4394—2014铜、磷、锡和锑含量的测定氧化钼电感耦合等离子体原子发射光谱法Molybdenum oxideDetermination of cooper, phosphorus, tin andantimony content--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2014-10-01 实施2014-05-06 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4394—2014前 言本标准按照 GB/T 1.1一2009 给出的规则起草。标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司。本标主要起草人：郑海东、袁萍、李会兰、高玉敏、田永红。本标准为首次发布。 YB/T 4394—2014氧化钼铜、磷、锡和锑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钼中铜、磷、锡和锑含量的方法。本标准适用于氧化钼中铜、磷、锡、锑含量的测定。测定范围（质量分数）：Cu0.020%～2.50%;P 0. 005% ~0. 100% ; Sn 0. 010%~0. 200% ; Sb 0. 010% ~0. 200% .2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料用过氧化钠、氢氧化钠熔融，盐酸酸化，稀释定容后引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中测定铜、磷、锡、锑的强度，在校准曲线上查出铜、磷、锡、锑的含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1过氧化钠，固体。4.2 氢氧化钠,固体。4.3 盐酸,pl.19g/mL。4.4 盐酸,1+1。4.5钼溶液,20mg/mL。称取20g钼粉（99.99%以上），置于500mL烧杯中，加人100mL硝酸（2+3），加热溶解，加入20mL浓盐酸,继续加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.6铁溶液，10mg/mL称取10g纯铁粉（99.99%以上），置于500mL烧杯中，加人100mL盐酸（1+1），加热溶解，加人5mL浓硝酸,继续加热至完全溶解,冷却至室温，移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.7 铜标准溶液称取1.0000g纯铜（99.99%以上），置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1十1)，加热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含铜1.0mg。4.8磷标准溶液4.8.1称取 4.3940g预先在 105℃烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾（KH2PO4），溶解于水中，移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含磷 1.0mg。4.8.2移取 5.00mL磷标准溶液（4.8.1），置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL1 YB/T 4394—2014中含磷 50.0μg。4.9锡标准溶液称取0.1000克纯锡（99.9%以上），置于铂血皿中，盖上表Ⅲ，加入50mL盐酸（1十1），在沸水浴中加热分解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以盐酸（1十2)稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含锡 100.0μg。4.10锑标准溶液称取0.1000g金属锑（99.99%以上），置于250mL烧杯中，加入20mL浓硫酸，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中,并用硫酸(1十9)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锑100.0μg。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪5.1.1需配备耐高盐雾化器和相应的雾室。5.1.2仪器的实际分辨率计算每条使用的分析线的带宽，带宽必须小于0.030nm。5.1.3仪器的短期稳定性测量待测元素的校准曲线最浓溶液的净强度11次，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.6%。5.1.4仪器的长期稳定性将待测元素的校准曲线最浓溶液每隔10min测定1次，共计11次，计算各元素净强度的标准偏差，其相对标准偏差应小于 1.2%。5.2马弗炉，能保持温度500℃±5℃。5.3铂金埚（质量分数≥99.99%），容积约30mL。