SY_T 7001-2014醇胺脱硫溶液中热稳定盐阴离子组成分析 离子色谱法.pdf

ICS 75. 060E 24SY备案号：48252-—2015中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 7001-2014醇胺脱硫溶液中热稳定盐阴离子组成分析离子色谱法Determination of heat stable salts anion compositionin alkanolamine desulfurization solution --on chromatography201503—01实施2014一10－15 发布发布国家能源局 SY/T 7001--2014次目II前言范围1规范性引用文件2术语和定义34 实验原理5干扰消除6试剂仪器7取样8分析步骤910结果计算11结果判定 SY/T 7001-—2014前 言本标准按照GB/T 1.1--2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国天然气标准化技术委员会（SAC/TC244）·提出并归口。本标准起草单位：中国石油西南油气田分公司天然气研究院、中国科学院生态环境研究中心。本标准主要起草人：颜晓琴、杨玉川、郑洪国、何金龙、杨芳、温崇荣、唐飞、史亚利、陈庆梅。II SY/T 7001--2014离子色谱法醇胺脱硫溶液中热稳定盐阴离子组成分析1 范围本标准规定了用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中热稳定盐阴离子的分析方法。本标准适用于醇胺脱硫溶液中的热稳定盐阴离子组成分析，热稳定盐阴离子种类及测定范围见表1。注：本标准不涉及与其应用有关的安全问题。在使用本标准前，使用者有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其限定的适用范围。表 1热稳定阴离子及测定范围质量浓度范围β组分mg/ L0. 3 ~ 10000乙醇酸根离子0. 2 ～10000乙酸根离子甲酸根离子0. 1 ～10000氯离子0. 1～ 10000硫酸根离子0. 1 ~ 100000. 1~ 10000草酸根离子0. 3 ~ 10000硝酸根离子硫代硫酸根离子0. 6~100000. 9~10000硫氰酸根离子2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语与定义适用于本文件。3. 1热稳定盐heat stable salts在醇胺法气体净化工艺的再生条件下不能分解的盐。 SY/T 7001--20143.2热稳定盐阴离子heat stable salts anion热稳定盐中的酸根离子。3.3离子色谱法ion chromatography通过离子交换分离离子组分，然后用适当的检测器检测。3.4预处理柱pretreatment column从样品中选择性地去除基体，保留待测组分的样品预处理设备。3.5分离柱 separation column根据待测离子保留特性，在检测前将待测离子分离的离子交换色谱柱。3.6保护柱guard column置于分离柱之前，用于保护分离柱免受颗粒物或不可逆保留物等杂质污染的色谱柱。3.7抑制器suppressor安装在分离柱和检测器之间，用来降低淋洗液离子组分的检测响应值及基线噪声，增加待测离子的检测响应值，进而提高信噪比的一种专用装置。3.8淋洗液eluent携带样品通过分离柱的离子色谱流动相。4实验原理样品由淋洗液带入分离柱，样品中待测阴离子组分在分离柱上因保留特性不同而实现分离。分离后的各阴离子组分随淋洗液先后进入抑制器，其中的阳离子被交换为氢离子，使氢氧根型淋洗液转换为水，碳酸根型淋洗液转换为碳酸，从而降低了淋洗液的背景电导率，提高了待测阴离子的电导率。各阴离子组分最后流经电导检测器检测响应信号。在相同的分析条件下，分别测定样品与标准溶液，根据标准溶液中阴离子的保留时间和峰面积（或峰高）对样品中阴离子定性和定量。5干扰消除5.1 干扰醇胺脱硫溶液中的醇胺和金属离子，易造成色谱系统压力降增加、色谱峰拖尾等现象，使分离柱的交换容量降低，甚至损坏柱子，干扰测定，需要采用预处理柱消除干扰。5.2预处理柱5.2.1自填充阳离子交换柱：在20mL的柱状刻度分液漏斗底部放一些玻璃棉，然后装填10mL001×7阳离子交换树脂（交换容量≥4mmol/g），用10mL盐酸溶液（3mol/L）活化后，用超纯水（电阻率大于17.8MQ2·cm）淋洗至淋洗液中无氯离子待用。10mL树脂可用10mL盐酸溶液（3mol/L）再生重复使用。5.2.2　商品化阳离子交换柱：Onguard IⅡI Na 柱、Onguard Ⅱ H 柱。2 SY/T 7001