SH 0345-1992加氢精制催化剂中钴含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0345--92加氢精制催化剂中钻含量测定法代替 SY 2777—781 主题内容与适用范围本标推规定了加氢精制催化剂中钴含量的测定方法。本标适用于加氢精制催化剂。2方法概要用硫酸溶解试样,溶液中的二价钴在 pH 为 6的条件下,与亚硝基红盐生成红色络合物 C。{Ci.H,O(SO,Na),NO)3，用比色法进行测定。3 仪器与材料3.1仪器3.1.1分光光度计：能在490nm波长区中作吸光度测量。3.1.2酸度计。3.1.3容量瓶：100,250,1000mL。3.1.4移液管：5,10mL。3.1.5滴定管：5mL。3. 1. 6s量筒：10,20mL。3.1.7烧杯：100,250mL。3.1.8表面皿。3.1.9漏斗，直径75mm。3.2材料pH 试纸:pH1~～4。4 试剂4.1乙酸钠：分析纯，配成300g/L溶液。4.2亚硝基红盐：配成2g/L溶液。4.3硝酸：分析纯，配成1：1和1：3（体积比)溶液。4.4氢氧化钠：化学纯，配成10g/L溶液。4.5硫酸：分析纯，配成1：1(体积比)溶液。4.6海绵钻：光谱纯。5 准备工作5.1钻标准溶液的配制准确称取光谱纯海绵钻1.000g于250mL烧杯中，加入硝酸溶液（1：1)10mL，盖上表面Ⅲ，置于电热板上加热至完全溶解。冷却后转移到1L容量瓶中，稀释至刻度，并摇匀。用移液管准确量取该溶液中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施439 SH/T 0345-9210mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度,并摇匀。此溶液每毫升含钻0.1mg。本标准溶液可保存半年，如出现浑浊或沉淀，应重新配制。5.2工作曲线的绘制用5mL滴定管准确量取钻标准溶液0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，分别放入100mL烧杯中，加人300g/L乙酸钠20mL，2g/L亚硝基红盐10mL，再用水稀释至80mL左右，在酸度计上用硝酸溶液（1：3)和 10g/L氢氧化钠溶液调节 pH 为 6(若用 pH试纸调节时,则pH为5.0～~5.5)。然后转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀。放置20min 后，用同样试剂作空白试验。用1cm 比色Ⅲ在分光光度计的490nm波长处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，钻毫克数为横坐标，绘制工作曲线。6 试验步骤6.1将有代表性的试样磨细至150目左右，放入150～155℃的烘箱中烘1h,称取0.1～0.15g(精确至0.0002g)于250mL烧杯中，先用少量水冲洗杯壁，再加入硫酸溶液（1：1)10mL，放入玻璃棒，盖上表面耻，置于电炉上加热，不时搅拌。加热至刚冒白烟时，取下烧杯。冷却后用热水冲洗表面皿和杯壁，至烧杯中溶液体积约为50mL，将溶液过滤到250mL容量瓶中，用热水冲洗滤纸，直至用pH试纸试验滤纸不呈酸性为止。待溶液冷却后，用水稀释至刻度,并摇勾。6.2用移液管准确量取6.1条溶液5mL于100mL烧杯中，按5.2条进行操作。测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出溶液中钻的毫克数。注：试样溶液的取样量，可按试样中钻的含量范围作适当的增减。7 计算试样中钻含量XL%（m/m))按下式计算：S.Dm× 1000 × 100X :式中：S-一从工作曲线上查出的钻毫克数；D—试样的稀释倍数;一试样的质量，g。r8精密度重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其算术平均值的10%。9报告取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工公司石油三厂，石油化工科学研究院负责起草。440