SHT 1747-2004工业用异丙苯中苯酚含量的测定 分光光度法.pdf

ICS 71 . 080. 15G16SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1747-2004工业用异丙苯中苯酚含量的测定分光光度法Cumene (Isopropylbenzene) for industrial use--Determination of phenol content--Spectrophotometric method2004-04-09 发布2004-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 1747—2004前言本标准修改采用ASTM D3160-2003《异丙苯或 α－甲基苯乙烯中苯酚含量测定的标准试验方法》(英文版)。本标准根据ASTM D3160-2003重新起草。:1.本标准规定所用水均符合GB/T6682一1992规格中的三级水要求，代替ASTMD3160~2003规定的符合 ASTM D1193规格中的一级或二级水。2.本标准以体积取样，代替 ASTM D3160-2003中的称量取样。3.本标准采用了自行确定的重复性限（r)。4.规范性引用文件中采用我国相应的国家标准。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口。本标准起草单位：上海石油化工研究院。本标准主要起草人：王玺、庄海青、冯钰安。 SH/T 1747--2004工业用异丙苯中苯酚含量的测定1范围1.1本标准适用于工业用异丙苯中苯酚含量的测定，测定浓度范围为0.25~50mg/kg。1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注明日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T3723—1999工业用化学产品采样安全通则（idtISO3156:1976)GB/T6680--1986液体化工产品采样通则GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696:1987)GB/T8170-1987数值修约规则3方法提要试样中的苯酚与4－氮基安替比林（4－Aminoantipyrine)发生反应，根据反应所呈现的颜色用分光光度计在472nm处比较试样与苯酚标准的吸光度。4仪器4.1分光光度计，精度±0.001A，配置2cm的吸收池。4.2天平，感量0.001g。4.3分液漏斗，1L。4.4容量瓶，25mL和50mL。4.5移液管，2mL和5mL。5 试剂5.1～试剂纯度。所用化学品均为分析纯。5.2 水的纯度。所用水均系符合 GB/T 6682一92规格中的三级水。5.34－氮基安替比林(CHi3N;0)溶液，将3.00g4－氨基安替比林溶于水中，定量转移至100mL棕色容量瓶中并稀释至刻度，此溶液二周内稳定。5.4过硫酸铵[(NH4)2S,Og]溶液。将2.00g过硫酸铵溶于少量水中，移人100mL容量瓶中并稀释至刻度，此溶液需每周配制。5.5苯酚。含量≥99.5%（质量分数)。5.6异丙苯的处理。在分液漏斗中，用1体积氢氧化钠溶液(5.9)洗涤4体积异丙苯，弃去Na0H水溶液，用干燥滤纸过滤异丙苯，氮封贮存。处理的目的是确保异丙苯中不含苯酚。5.7氮水。相对密度0.880。5.8 异丙醇。1 SH/T 1747—20045.9氢氧化钠溶液。5%（质量分数)。6采样6.1按照GB/T3723—1999和GB/T6680—1986规定的安全和技术要求采取样品。6.2异丙苯与空气接触会产生过氧化物，异丙苯样品应储存于密闭容器中，并尽快分析。7标准溶液的制备和校准7.1标准贮备液的制备，准确称取0.100g苯酚（5.5），移人250mL已知质量的容量瓶中，将异丙苯（5.6)加人容量瓶中，使溶液的总净重为100.00g，充分混合。该溶液含有1000mg/kg的苯酚。7.2用2mL和5mL移液管分别移取0.00、0.25、0.50、1.00、1.50和2.50mL上述标准贮备液（7.1）至50mL容量瓶中，用异丙苯（5.6)稀释至刻度，分别得到浓度为0、5、10、20、30和50mg/kg的标准溶液。7.3用5mL移液管分别移取上述标准溶液3.00mL各至25mL容量瓶中，并加人5mL水，2滴氮水(5.7)，混合均匀。7.4先各加人0.5mL4－氨基安替比林溶液（5.3），然后再各加入0.5mL过硫酸铵溶液（5.4），混合均匀后放置10mino7.5用异丙醇(5.8)稀释至刻度，混合均匀。7.6在472nm处，用2cm吸