SN_T 3823-2014化妆品中多环芳烃的检验方法 气相色谱-质谱法.pdf

S中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3823—2014化妆品中多环芳烃的检验方法气相色谱-质谱法Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in cosmetic-Gaschromatography-mass spectrometry method2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3823—2014言前本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：张庆、肖海青、王宏伟、马强、吕庆、席海为、刘茜、于红梅、王烨、李海玉。1 SN/T 3823—2014化妆品中多环芳烃的检验方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了化妆品中萘等9种多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于乳液、膏状、霜类、粉状、水类化妆品中蔡等9种多环芳烃（见表1)的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义3下列术语和定义适用于本文件。3.1polycyclic aromatic hydrocarbons多环芳烃简称为PAHs，是以两个或两个以上的苯环通过聚合键相连接的多环碳氢化合物，本标准的多环芳烃是指表1中的9种碳氢化合物..！表 9种多环芳烃CAS No.英文名称序号中文名称91-20-3茶Naphthalene156-55-3BenzoLaJanthracene2苯并［a]葱218-01-9菌Chrysene3205-99-2苯并[b]荧葱Benzo[b]fluoranthene4205-99-2BenzoLj]fluoranthene5苯并[］荧葱207-08-9Benzo[k]fluoranthene6苯并[k]荧葱192-97-2BenzoleJpyrene7苯并［e]50-32-8BenzoLalpyrene8苯并[a]芘53-70-3DibenzoLa, hJanthracene9二苯并La,h]苯并［b]荧葱在我国化妆品卫生规范中被称为苯并［e]醋亚菲(BenzLelacephenanthrylene）。1 SN/T 3823--20144方法提要样品中的多环芳烃用甲醇超声提取，经环已烷液-液萃取后浓缩，然后用硅胶-中性氧化铝柱法净化，采用气相色谱-质谱法测定，外标法定量。5 试剂和材料除非另有说明，仅使用分析纯的试剂，所用水至少达到GB/T6682规定的三级纯度蒸馏水或去离子水的要求。5.1二氯甲烷,色谱纯;5.2正已烷，色谱纯；5.3甲醇,色谱纯;5.4环已烷，色谱纯；5.5正已烷-二氯甲烷（3+2，体积比）：取3体积正已烷（5.2)和2体积二氯甲烷（5.1)混合均匀；5.6无水硫酸钠，于430℃干燥6h以上，放置干燥器中冷却、备用；5.7硅胶,粒径0.075mm～0.15mm，使用前于130℃下活化16 h，放置干燥器中冷却、备用；5.8中性氧化铝，粒径100mm～200mm，使用前 160℃活化16 h,加3%水（质量分数)去活化,平衡48 h以上;5.9多环芳烃标准物质:纯度≥98.2%；5.10多环芳烃标准储备溶液(1000mg/L）：分别称取 9种多环芳烃标准物质(5.9)0.1000g，用二氯甲烷(5.1)溶解后分别定容至100mL容量瓶中，密封、避光、一18℃保存,有效期1年；5.11多环芳烃混合标准储备液(40 mg/L）：分别准确移取 9 种多环芳烃标准储备溶液(5.10)1 mL于25 mL容量瓶中，用正已烷(5.2)定容至刻度，密封、避光、一18℃保存,有效期6个月；5.12多环芳烃标准工作液：取一定量混合标准储备液（5.11），用正已烷（5.2)稀释，配制成浓度为0.1 mg/L,0.2 mg/L,0.5 mg/L,1 mg/L,2 mg/L 的溶液;5.13脱脂棉，用前以二氯甲烷索氏提取24 h 以上。6仪器和设备6.1气相色谱-质谱联用仪；6.2超声波清洗器；6.3旋转蒸发仪;6.4玻璃层析柱,300 mmX20mm;6.5分液漏斗，100mL;6.6有机相过滤膜,0.45μm;6.7分析天平,感量0.1 mg;6.8高速离心机，5000 r/min。7分析步骤7.1　提取称取化妆品试样0.5g（精确到0.0001g），置于50mL具塞三角瓶中，加人甲醇10mL，充分混匀，2 SN/T 3823--2014在超声波清洗器中超声提取15 min，将上清液转移至250 mL分液漏