YB_T 4419.1-2014转底炉法金属化球团化学分析方法 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法.pdf

ICS 77. 140. 99H 34Y8中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4419. 1--2014转底炉法金属化球团化学分析方法碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法Metallized pellet by rotary hearth furnace --- Determination of carbon and sulfurcontent -- Infrared absorption method after combustion in an induction furnace2014-07-09 发布2014-11-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4419. 1—2014前言YB/T4419《转底炉法金属化球团化学分析方法》分为3个部分：第1部分：碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法；第2部分：锌和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：钾和钠含量的测定，电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YB/T4419的第1部分。本部分按照 GB/T 1.1--2009 给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本部分起草单位：马钢(集团)控股有限公司、重庆钢焰科技有限公司。本部分主要起草人：徐汾兰、程坚平、方拓野、刘玉兰、赵丽丽、刘琰、胡海舰。 YB/T 4419. 1--2014转底炉法金属化球团化学分析方法碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法警告：使用本部分的人员应有正规实验室的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用高频燃烧红外吸收法测定碳、硫含量。本部分适用于转底炉法金属化球团中碳、硫含量的测定。碳的测定范围（质量分数)为：0.05%～2.50%,硫的测定范围（质量分数)为：0.005%～2.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备。GB/T10322.1铁矿石机械取样和制样方法3原理试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，使碳转化成二氧化碳，硫转化成二氧化硫，二氧化碳和二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可分别测得碳和硫的含量。4试剂和材料4.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.2氧气，纯度大于 99.95%。4.3动力气源，氮气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于0.5%。4.4钨粒，碳含量小于0.002%,硫含量小于0.0005%。4.5纯铁，碳含量小于0.002%，硫含量小于0.001%。4.6锡粒，碳含量小于0.002%，硫含量小于0.0005%。4.7 烧碱石棉，无水、粒状。4.8 高氯酸镁,无水、粒状。4.9碳酸钡：含量大于99.9%的细粉。在105℃干燥3h，干燥器中冷却。5仪器除非另有说明，分析中仅使用常规的实验室仪器。5.1高频燃烧红外吸收碳硫仪，试样在高频燃烧装置中通氧气燃烧，红外线吸收法测量释放出的二氧化碳和二氧化硫的仪器，其共同特征见附录B。5.2陶瓷埚,装试样以及燃烧时需求的添加剂。直径×高：25mm×25mm或23mm×23mm。用前将陶瓷置于通空气或氧气流的电炉中，于1100℃灼烧不少于2h,并储存于干燥器中。1 YB/T 4419. 1—20145.3高温箱式炉，能加热到1300℃,并能控制温度波动在士30℃。5.4 天平,感量 0.1mg。6 取制样6.1取样按照GB/T10322.1的规定进行取样和制样。试样粒度应小于0.125mm。6.2预干燥试样的制备充分混匀试样，缩分法取样。按照GB/T6730.1制备试样并在105℃±2℃下干燥。7 分析步骤替告：与燃烧分析有关的主要危险是预烧埚及由此产生的熔融状态时发生的燃烧。任何时候都要使用埚钳,并将用过的存放在合适的容器中。打开氧气阀时要小心。燃烧过程中的氧气必须从仪器中清除掉，因为高浓度的氧气在狭小的空间中易造成火灾。7.1 试料量称取0.2g试料，准确至 0.0002g。7.2分析准备调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件（积分时间、比较水乎）。7.3 空白试验按照7.6随同试料做空白试验。至少进行3次空白燃烧，得到稳定的读数，计算平均值，进行空白值校正。7.4碳标准系列的配制按表1称取碳酸钡（4.9），准确到0.0002g，置于烧过并铺有0.3g锡粒（4.6）的埚（5.2）中，加0.6g纯铁（4.5)和1.5g钨粒（4.4)作为碳标准系列。表 1碳的标准系列碳含量(