SHT 0339-1992NaY分子筛晶胞参数测定法.pdf

鼠983830中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0339-92代替ZBE 49001—88NaY分子筛晶胞参数测定法主题内容与适用范围本标准规定了NaY分子筛晶胞参数的测定方法。NaY分子筛晶体属于立方晶系，其晶胞参数是指晶胞的大小。本标准适用于 NaY分子筛。2方法概要将待测分子筛试样与硅粉（内标物)混合，收集混合样的X射线衍射图，以硅粉为内标，校正分子筛衍射峰的位置，计算分子筛的晶胞参数。3 仪器与材料3.1仪器3.1.1X 射线衍射仪:CuKα辐射,狭缝:DS1°,RS0.3mm,SS1°3.1.2恒温干燥箱：控制在110±5℃。3.1.3恒湿器：实验室用玻璃干燥器，内盛氯化钙过饱和溶液，温度18～28℃。3.2材料硅粉：上海测试技术研究所X射线衍射硅粉末标样（标号：XSI-FBY)。4试验步骤4.1称取约1g待测试样及0.05g硅粉，研磨混匀后，置于110士5℃的恒温干燥箱内，干燥1h以上，然后放入恒湿器中吸水 16～20h。4.2将吸水后的样品压入样品架中，记录衍射图，20范围约53°～60°（以能画出分子筛两个峰的背底为宜），扫描速度0.25°/min，纸速20mm/min，如下图。4.3测量20在54°和58.3°附近的分子筛衍射角及56.1°附近的硅粉衍射角，取值到小数点后三位，以峰高3/4处的中点所对应的20值作为衍射峰的角度。5 计算5.1用硅粉的CuKαi衍射角理论计算值（26=56.123°)与测量值之差校正分子筛衍射峰的位置。5.2将校正后的分子筛衍射角换算成面间距dhul，按式(1)计算：(1)dh - /2sing式中;^-—CuKα射线波长1.5405×10-10,m。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准423 SH/T 0339-92,硅粉分子筛分子筛20575854555653分子筛与硅粉混合样衍射图5.3NaY分子筛的晶胞参数α。按式(2)计算：ao dhz(h² + 2 + [2)1/2(2)式中：²+²+12-分子筛衍射峰的Miller指数平方和，对于20角54°附近的峰它等于211,对于58.3°附近的峰它等于243。5.4由两个衍射峰计算a。的平均值。6 精密度按下述规定判断结果的可靠性(95%置信水平)。6.1重复性同一实验室,同一操作者,对同一个试样重复测定的两个结果的差值不应大于2×10-12m(0.02A）。6.2再现性不同实验室对同一试样测定的两个结果的差值不应大于 4×10-12m(0.04A）。n注：本精密度数据是对6个试样12个实验室测量结果的统计分析确定的。７ 报告取重复测定的两个结果的算术平均值，报告数据。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人嵇掌山、刘凤仁。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD3942--91《八面沸石型分子筛晶胞大小测定法》。424R