SN_T 4692-2016皮革 化学试验 乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4692—2016皮革化学试验乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定Leather-Chemical tests-—Determination of residual glycol ethers2016-12-12 发布2017-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪 SN/T 4692-2016前言本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳职业技术学院。本标准主要起草人：林君峰、王成云、江帆、谢堂堂、褚乃清、刘彩明、李丽霞、李彬。1 SN/T 4692—2016皮革化学试验乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定1范围本标准规定了皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-质谱和气相色谱的检测方法。本标准适用于皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位QB/T2707皮革物理和机械试验试样的准备和调节QB/T2716　皮革　化学试验样品的准备3原理用乙酸乙酯超声提取试样中乙二醇醚，经固相萃取柱净化、浓缩定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪进行检测，采用全扫描模式进行定性，根据选择离子进行外标法定量；或用气相色谱-火焰离子检测器进行检测，采用保留时间进行定性，根据峰面积进行外标法定量。4 试剂与材料4.1甲醇:色谱纯。4.2乙酸乙酯：色谱纯。4.315种乙二醇醚标准物质：纯度≥97%，见附录 A。4.4标准储备液：分别准确称取0.0500g乙二醇醚标准物质（4.3)至50 mL棕色容量瓶中，分别用甲醇（4.1)定容，配制成浓度为1000mg/L的标准储备液。注：标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存,有效期3个月。4.5系列标准工作溶液：根据需要准确移取一定体积的标准储备液（4.4），再用甲醇（4.1)稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。根据不同仪器，可参见附录B中给出的浓度进行配制。注：标准工作溶液现配现用。不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同，15种乙二醇醚标准溶液浓度范围在0.1mg/L～5mg/L(气相色谱-质谱法）或0.1 mg/L～20mg/L（气相色谱法）的线性已被证明可以满足要求。4.65固相萃取柱:极性二氧化硅填料 6 mL(1 g),或相当者。4.7有机相滤膜：孔径0.45μm。5仪器与设备5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源（EI）。 SN/T 4692—20165.2气相色谱仪：配有火焰离子检测器（FID)。5.3分析天平：感量0.1 mg。5.4分析天平：感量0.01g。5.5提取器:管状，具密闭塞,约 50 mL，由硬质玻璃制成。5.6超声波提取器：工作频率40kHz，可控温。5.7浓缩瓶：100 mL。5.8旋转蒸发仪。6试样制备6.1取样皮革按QB/T2706的规定进行标准部位取样。如果不能从标准部位取样（如鞋、服装），应在可利用面积内的任意部位取样，样品应具有代表性，并在试验报告中详细记录取样的情况。6.2试样的制备皮革按QB/T2716的规定进行试样的制备。剪碎的试样在称重前按QB/T2707的规定进行空气调节，试样应及时测定。7 分析步骤7.1　提取准确称取上述试样1.0g，精确至0.01g，置于50mL.提取器（5.5）中，加人25mL乙酸乙酯（4.2），置于超声波提取器（5.6)中，于45℃下超声萃取30min，收集上清液，残渣用25mL乙酸乙酯（4.2)重复提取一次，合并提取液于100mL浓缩瓶（5.7)中，浓缩瓶置于旋转蒸发仪（5.8）上，于40℃水浴中缓慢浓缩至近干，用氮气缓慢吹干。7.2　净化用5mL甲醇（4.1)溶解残留物，转移至用5mL甲醇（4.1)预先进行活化的固相萃取柱（4.6）中，控制液体流速为2滴/s，收集流出液，再用5mL甲醇（4.1)淋洗固相萃取柱（4.6)并收集流出液。将流出液旋转蒸发至近干，用氮气缓慢吹干后，用2mL甲醇（4.1)定容，取部分样液经有机相滤膜（4.7)过滤后待测。必要时，先进行适当稀释再进行分析。7.3测定7.3.1气相色谱-质谱法分析条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考：a）色谱柱：固定相为聚乙二醇的极性石英毛细管柱,60 m×0.25mm×0.25 μm，或相当者；b)柱温:60 ℃(2 min)20