SH 0197-1992润滑油中铁含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0197-92代替ZBE34016—88润滑油中铁含量测定法1主题内容与适用范围本标准规定了测定润滑油中铁含量的三种方法，A法—比色法，B法—重量法和C法容量法。仲裁试验时用比色法测定铁含量。本标准适用于润滑油和使用过的润滑油。2引用标准GB/T508石油产品灰分测定法第一篇 A法.3方法概要将试样燃烧并灰化，然后用稀盐酸溶液溶解。将经蒸馏水稀释后的试样溶液用分光光度计在510nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁含量再按公式计算试样的铁含量。4　仪器4.172型分光光度计或其他具有同等性能的分光光度计。4.2比色血：1cm光径。4.3高温炉：能在775±25℃保持恒温，并能自动控制。4.4容量瓶：10,25,50,100,1000mL。4.5滴管。4.6微量滴定管：10mL，分度为0.05mL。4.7瓷埚：50mL。4.8吸量管：2,5mL。.4.9烧杯：100mL。4.10量筒：10,25mL。4.11锥形烧瓶：50mL。5 试剂5.1无水乙醇：分析纯。5.2邻菲啰啉：分析纯，配成100g/L邻菲啰啉乙醇溶液。5.3盐酸羟胺：分析纯，配成100g/L的盐酸羟胺溶液。5.4无水乙酸钠：分析纯，配成300g/L的乙酸钠溶液。5.5盐酸：分析纯，按盐酸与水体积比1：1配成盐酸溶液。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施589 SH/T 0197-925.6氢氧化钠：分析纯，配成80g/L氢氧化钠溶液。5.7刚果红试纸。5.8纯铁丝。6准备工作6.1铁标准溶液的制备称取0.1000g纯铁丝于100mL的烧杯中加入25mL盐酸溶液，加热使之完全溶解。然后移入1000mL容量瓶中，再加入盐酸溶液20mL，加蒸馏水稀释至刻度，此溶液铁的浓度为100μg/mL。取上述溶液10mL，放在100mL容量瓶中，加盐酸溶液5mL，用蒸馏水稀释至刻度。该溶液铁的浓度为10μg/mL。注：铁标准溶液也可以用下述溶液代替：准确称取 0.702 2g 硫酸铵铁（I)六合水CFeSO.·（NH)2SO.·6H:O)(纯度至少为99.5%），溶于含有20mL硫酸（密度为1.84g/mL）的500mL蒸馏水中，用蒸馏水稀释至1L。取上述溶液100mL，稀释至1L。6.2试样的处理称取10～20g均匀的试样于瓷埚中（精确至0.1g），按GB/T508进行燃烧和灰化。冷却后用滴管沿蜗壁加入盐酸溶液10mL，放在电热板上加热溶解灰分，并浓缩至约2mL，全部移入25mL或50mL的容量瓶中，用蒸馏水洗多次，一并移入容量瓶中，稀释至刻线，充分摇匀，作为试样溶液。注：取用于比色的溶液，要取上层澄清液，如带沉淀比色，影响其吸光度。6.3工作曲线的绘制在六个50mL锥形烧瓶中分别用微量滴定管准确加入0,0.5，1.0，1.5，2.0,2.5mL按6.1条制备好的铁标准溶液，用80g/L的氢氧化钠溶液调至刚果红试纸刚刚变红色。加入1mL乙酸钠溶液，1mL盐酸羟胺溶液和1mL邻菲啰啉乙醇溶液，摇匀，在沸水浴中加热2min，冷至室温，定量地转移到10或25mL容量瓶中，稀释到刻线。用1cm光径的比色皿，以蒸馏水作为参比溶液，在510nm处测吸光度。按式（1)计算测定各点的铁含量X，（μg/mL）：G·V(1)X, =V1式中：C1一一铁标准溶液浓度，μg/mL;V铁标准溶液体积，mL；V,一显色容量瓶体积，mL。用每个铁标准溶液所测吸光度，减去空白试验的吸光度，所得的净吸光度绘制吸光度E和铁含量X，的工作曲线。7试验步骤7.1准确量取6.2条中制备好的试样溶液2或5mL，作为用于显色的试样溶液，于50mL锥形烧瓶中，用80g/L氢氧化钠溶液调至刚果红试纸刚刚变红色，加入1mL乙酸钠溶液，1.mL盐酸羟胺溶液和1mL邻菲啰啉乙醇溶液，摇匀。在沸水中加热2min，冷至室温，定量地转移到10或25mL容量瓶中，稀释至刻线，用1cm光径的比色皿以蒸馏水为参比溶液，在510nm处测吸光度。7.2同一批试样进行比色要作空白试验。7.3将读数的吸光度减去空白试验的吸光度，然后从工作曲线上查出相应的铁含量C，按第8章计算试样的铁含量。· 590 SH/T 0197 --928-计算试样的铁含量X(ppm），按式(2)计算：C.V2.V3X- :(2)m.V.式中：C试样溶液的吸光度减去空白试验吸光度，然后在工作曲线上查出相应的铁含量，ug/mL；V2-一稀释后用于比色的溶液量，mL；V.试样溶液的总量，mL；m-试样的质量g;V,用于显色反应所用试样溶液的量，mL。9精密度重复性：同一操作者重复测定的两个结果与算术平均值之差不应大于下列数值。铁含量,ppm重复性,ppm1~5算术平均值的30%5~10算术平均值的10%10算术