SN_T 3918-2014塑料及其制品中多氯三联苯测定方法 气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3918—2014塑料及其制品中多氯三联苯测定方法气相色谱法Determination of polychlorinated terphenyls in plastics and plastic products-Gas chromatograph method2014-11-01 实施2014-04-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3918—2014前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：梁震、姜晓黎、唐熙、梁鸣、唐泓、陈佳敏。 SN/T 3918--2014塑料及其制品中多氯三联苯测定方法气相色谱法1范围本标准规定了塑料及其制品中多氯三联苯的气相色谱测定方法。本标准适用于塑料及其制品中多氯三联苯的测定。2　术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1多氯三联苯Polychlorinated terphenyls(PCTs)多氯三联苯(PCTs)有三个苯结构;根据氯原子数目及取代在苯环上的位置的不同，可以附多达14个氯原子，多氯三联苯理论上拥有庞大数量的异构体，但是实际应用中，没有以单一形态出现过，主要以几种商品混合配方出现，如aroclor5442，aroclor5460。多氯三联苯的结构式如下：73　方法提要试样经微波萃取后，对萃取液进行溶剂转化，浓缩，用硅胶小柱净化处理后浓缩定容，用气相色谱ECD进行测定,用内标相对保留时间比定性，内标法定量。4试剂和材料4.1正已烷：色谱纯。4.2丙酮：分析纯。4.3正庚烷：色谱纯。4.4正已烷÷丙酮（3十2）。4.5甲醇：分析纯。多氯三联苯标准物质：商品化混合标准物质aroclor5460，纯度大于或等于99.5%。4.6多氯三联苯标准溶液A的配制：准确称取适量多氯三联苯标准物质，用正庚烷（4.3)溶解稀释，配4.7制成所需浓度的标准溶液。多氯联苯PCB-29参考标准物质:纯度大于或等于99.5%。4.8多氯联苯PCB-209内标标准物质：纯度大于或等于99.5%。4.9，多氯联苯PCB-29,PCB-209标准溶液：分别准确称取适量多氯联苯PCB-29和PCB-209标准物4.101 SN/T 3918—2014质，用正庚烷溶解稀释，配置成约1 μg/mL的标准溶液。4.11多氯三联苯标准工作溶液 B:取适量多氯三联苯标准溶液 A 与 PCB-29,PCB-209 混合，配制成合适浓度的标准工作溶液。4.12硅胶小柱，1 g/6 mL:用5mL正庚烷活化硅胶小柱，保持湿润。5仪器及设备5.1气相色谱仪，配有电子俘获检测器（ECD）。5.2微波萃取仪。5.3具塞定量试管:50 mL。5.4分析天平：感量为0.1 mg。5.5旋转蒸发仪。5.6溶剂自动浓缩仪。5.7漩涡振荡混匀器。5.8 离心机。6试样制备取10g左右有代表性的样品，在液氮条件下粉碎样品，混合均匀，常温保存。7 分析步骤7.1测定准确称取0.5g试样，精确到0.000 1g，放人 50mL萃取罐中，加人10mL正已烷十丙酮溶液（3十2）（4.4），密闭后置于微波萃取仪（5.2）中，升温至60℃，保持1min后，升温至100℃，保持3分钟，最后升温至115℃，保持20min，冷却至室温，将萃取液完全转移至具塞定量试管30mL(5.3)中，并用正已烷（4.1）分2次各5mL洗涤萃取罐，合并以上溶液，静置后以3500r/min的转速离心3min，取上清液，沉淀再用5mL正已烷（4.1)分2次洗涤，每次都加入 2 mL甲醇，并分别静置后以3500 r/min的转速离心3min,转移出上清液，合并上述三次离心后的上清液，用旋转蒸发仪或其他合适的浓缩方式进行浓缩，浓缩至近干左右，用2 mL～5mL正已烷荡洗50 mL蒸馏瓶，超声溶解后按7.2进行净化处理。7.2净化将经7.1处理后的样品溶液，缓慢的过已活化的硅胶小柱（4.12），然后用30mL正庚烷（4.3)淋洗，控制流速每秒一滴，收集淋洗液，在最后的收集液中各加入PCB-29和PCB-209标准溶液1mL，用溶剂自动浓缩仪(50 mL)或其他合适方式将收集液浓缩定容至1mL，用GC/ECD测定。7.3空白试验除不加试样外，按上述条件及步骤进行空白实验。7.4气相色谱分析7.4.1气相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证2 SN/T 3918—2014色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：a）色谱柱：30 mX0.32mm（内径）X0.25μm（膜厚）,DB-5石英毛细管柱或